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醋延胡索饮片中延胡索乙素与其炮制温度的相关分析

2022-03-23郑镇永陈春娣黄昌杰黄华强杨素明

中国药学药品知识仓库 2022年1期
关键词:温度

郑镇永 陈春娣 黄昌杰 黄华强 杨素明

摘要:目的:验证HPLC法测定醋延胡索饮片中的延胡索乙素含量,探索不同炮制温度醋延胡索饮片中延胡索乙素的相关性,以及内在差异;方法: 色谱方法为:采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(55:45)为流动相;检测波长为280nm; 结果:醋炙温度的变化会影响醋延胡索中延胡索乙素的含量。结论:本检测方法简单,结果准确,重现性好;能准确的指导日常醋炙温度参数的设置,用140℃进行醋炙延胡索乙素含量最高。

关键词:醋延胡索;延胡索乙素;醋炙;温度;

【中图分类号】R97             【文献标识码】A             【文章编号】2107-2306(2022)1--01

延胡索(CORYDALIS RHIZOMA)为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎。夏初茎叶枯萎时采挖,除去须根,洗净,置沸水中煮至恰无白心时,取出,晒干。延胡索辛、苦,温。归肝、脾经。能活血,行气,止痛。用于胸胁、脘腹疼痛,胸痹心痛,经闭痛经,产后瘀阻,跌扑肿痛[1]。。延胡索药用价值高,应用范围广,临床常用来镇痛抗炎,抗肿瘤,治疗胃肠道及心血管疾病;延胡索主要生于丘陵草地。本实验采用HPLC法测定醋延胡索饮片中延胡索乙素含量测定,进一步分析醋炙温度和时间与其延胡索乙素含量的相关性,为该饮片提供更全面的实验依据,探索更合理的醋炙条件。

1仪器、设备与试药

1.1仪器

LC-16型高效液相色谱仪(岛津仪器(苏州)有限公司);HH-8型数显恒温水浴锅(常州澳华仪器有限公司);SHZ-D(Ⅲ)型循环水式多用真空泵(河南省予华仪器有限公司); MSE3.6P-0CE-DM型精密分析天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);AUW120D型分析天平(日本岛津);DZF6020MBE型真空干燥箱(上海博迅实业有限公司);QHRO-10L型超纯水仪 (东莞市谦和水处理工程有限公司)等。

1.2 设备

RY-3000润药机(方型)(杭州富阳康华制药机械有限公司)、SQY-300往复式切药机(杭州富阳康华制药机械有限公司)、LG-KFFRS-15IIW热泵烘干抽湿机(东莞市蓝冠环保节能科技有限公司)、CY550-Ⅲ电热炒药机(常熟市中药机械厂)、XY-700洗药机(杭州富阳康华制药机械有限公司)等。

1.3 试药

延胡索乙素(批号:110726-202020,中国食品药品检定研究院);甲醇、乙腈(色谱纯,霍尼韦尔贸易(上海)有限公司),其余试剂均为分析纯;延胡索样品来自浙江,经副主任中药师黄昌杰鉴定為罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎,具体信息见表1;米醋(批号:F200401,山西醯湖美食品有限公司)。

2 饮片的制备

2.1 炮制工艺

2.1.1 净制:清除混在药材中的杂质及霉变品、泥土及灰尘等。

2.1.2 洗润:将净制后的中间产品,用流动的饮用水清洗,将药材表面的泥沙杂质清洗干净,用洁净的盛器接盛洗好的药材。

2.1.3 切制:按切药机操作规程操作,设置好刀距及切制速度,切药时先试切,用游标卡尺检测,调整好切制厚度,符合要求后再正式切药,片厚3mm。

2.1.4 醋炙:设置炒药机温度,开启炒药机预热,待升至设定温度时,将闷润好的药材倒入炒药机中;每次醋炙时,用文火[5](120~150℃)炒干,微有醋香气,出料。

2.2 样品的准备  取延胡索药材,除去杂质后清洗干净沥干水,加入米醋拌匀,放入润药机中润15h至无干心米醋吸尽,切3mm片的;炒药机分别设置120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃进行醋炙。

3 方法与结果

3.1 测定方法

对照品溶液的制备  取延胡索乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含46μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取经2.2处理过的粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置平底烧瓶中,精密加入浓氨试液-甲醇(1:20)混合溶液50ml,称定重量,冷浸1小时后加热回流1小时,放冷,再称定重量,用浓氨试液-甲醇(1:20)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

色谱条件  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55:45)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

3.2线性关系考察

分别制成浓度为9.32μg/ml、23.30μg/ml、46.35μg/ml、74.56μg/ml、93.20μg/ml的对照品溶液,按3.1项下色谱条件测定,以对照品浓度x为横坐标,峰面积y为纵坐标,计算回归方程:y= 8274.8x+40890,r=0.9996,表明延胡索乙素在0.093ug~0.932ug范围内有较好的线性关系。

3.3精密度试验

精密吸取46.35μg/ml对照品溶液10uL,连续进样6次,按3.1项下色谱条件测定,结果:峰面积RSD:0.4%,出峰时间RSD:0.04%(n=6),表明仪器精密度良好。

3.4重复性试验

按照3.1项下供试品溶液的制备方法平行制备6份供试品溶液,按3.1项下色谱条件进行测定延胡索乙素的含量,延胡索乙素的平均含量:0.103%,RSD:0.5%(n=6),说明该方法重现性良好。

3.5 加样回收率试验

取醋延胡索粉末9份,按照3.1项下供试品溶液的制备9份供试品溶液,分别加入46.35μg/ml对照品溶液5ml、10 ml、15 ml各3份,按3.1项下色谱条件测定含量。结果平均加样回收率:99.8%,RSD:1.1%。结果见表2。

3.6 测定

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色譜仪,测定,即得,见表3

4讨论

4.1  从表3数据可得出,温度升高会影响醋延胡索中延胡索乙素含量。

4.2 本研究进行了延胡索不同醋炙温度的比较,温度达到140℃时,延胡索乙素到达一个最高值,随后温度的升高延胡索乙素的含量也会相应的下降;实验表明延胡索乙素会随着温度升高到一个顶点后,随着温度再次升高会趋于下降状态。

4.3 通过对醋炙延胡索温度的研究,结合HPLC指标成分分析,建立中药有效成分含量与醋炙温度的技术研究,有利于规范法定标准炮制条件的设定,更客观的对中药饮片进行质量控制。根据不同的温度对含量影响探究,才能更好地把控饮片的质量,促使中药饮片行业向着更好的方向发展。

参考文献:

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].一部.北京: 中国医药科技出版社,2020: 145.

[2] 尚坤,李敬文,常美月,等.延胡索药理作用研究 [J].吉林中医药,2019,39(1):108-110.

[3] 广东省食品药品监督管理局.广东省中药饮片炮制规范.第一册.广州: 广东科技出版社,2011.5: 154.

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