康世民

(东莞理工学院 化学工程与能源技术学院，广东东莞 523808)

高校化工类专业是与高新科技发展有着很强关联性的工科专业。该专业要求大学生不仅掌握较深的基础理论知识，而且要求大学生具备较好的专业实践技能[1]。专业综合实验是培养大学生实践素质的重要手段，但现阶段有些化工类专业综合实验略显过时，没有跟上当前化工领域的快速发展。为此，将当前最新科研成果转化为教学实验具有重要意义：一是开阔学生视野，提升教学质量，丰富教学内容；二是激发大学生积极性，以及培养其科研兴趣。然而，大部分科研成果性实验所需的时间都比较长，这为大学生在有限的实验学时内完成该专业实验带来了挑战[2]。基于科研成果设计化工专业创新实验，不仅需要具有研究领域前沿性和知识内容开放性，还需要大学生可操作性。在可操作性方面，一是实验所需学时较少，学生可在较短时间内完成并掌握相关知识点和专业技能；二是实验稳定性较好，过程安全系数高，不涉及高风险或高潜在危害的操作。

随着能源与环境危机的日益严重，开发利用包括生物质在内的可再生资源已经成为绿色能源化工的重要选择[3-4]。生物质催化水解制备高价值化学品乙酰丙酸是其中一个重要研究方向[5]。在课题组长期研究的基础上，设计了纤维素酸催化水解制备乙酰丙酸的综合创新实验，对纤维素转化为乙酰丙酸和副产物甲酸等进行了实验研究分析。该实验涵盖了纤维素酸水解生成葡萄糖、葡萄糖脱水生成5-羟甲基糠醛、5-羟甲基糠醛水合生成乙酰丙酸和甲酸等多个化学反应(见图1)[6]，涉及《生物质能源工程》《有机化学》《化工原理》《分离工程》《仪器分析》《催化化学》等诸多课程知识点，并需要应用微型反应器、高效液相色谱、气质联用仪等现代化先进仪器设备。该实验有利于加强学生对新能源化工知识的拓宽和理解，培养学生化学反应理论分析能力，提高专业操作技能和创新能力，以及进一步激发学生的科研兴趣。

图1 纤维素酸催化水热制备乙酰丙酸反应路径[6]

1 实验设计简介

基于纤维素酸催化水解制备乙酰丙酸实验特点以及实验内容的专业性，该内容可以设计为能源化学工程专业《生物质能源工程》课程关于生物质水解利用部分的实验。当然，该实验也可设计为其它化学化工相关专业课程，如《化工工艺学》关于反应时间和温度等工艺参数影响的专业综合实验等，但所需要学时数偏多(学生需要一定的学时预先了解生物质水解相关理论知识)。

该实验设置学时为 6学时，分为实验预习(1学时)，反应操作、后处理与分析(合计5学时)阶段。在讲授完《生物质能源工程》课程关于生物质水解等知识点理论基础上，教师需提前5～7天开设1学时的实验预习课程，引导学生熟悉反应过程、详细介绍相关实验设备的操作使用注意事项等。课后学生用5～7天时间课余时间进行实验方案设计和准备工作，包括：1)纤维素酸催化水解文献调研及总结；2)查找和温习相关实验操作和仪器使用技能；3)学生设计、提前与教师讨论后确定实验方案，并准备实验材料。

在反应操作、后处理与分析方面，由学生分成3人小组自主分工合作完成。该部分主要包括往微型聚四氟乙烯反应器(含不锈钢外套)装料，把反应器放入鼓风干燥箱中恒温反应，反应后产物固液分离，液体产物进行液相色谱和气质联用分析等。在鼓风干燥箱中恒温反应期间，由老师负责实验安全等问题，学生并不需要操作，所需反应时间不算入学生学时。

2 实验内容与操作

2.1 实验原料

本实验主要原料及其教学说明见表1。

2.2 实验仪器与设备

本实验主要仪器与设备及其教学说明见表2。

2.3 反应与后处理过程

本实验反应与分析过程及其教学说明见表3。

3 结果分析与讨论

3.1 工艺参数影响

工艺参数影响是本实验需要重点分析讨论的部分，有利于深化学生对纤维素酸催化水解的客观规律的认知，加强对工程优化的理解。表4展示了本实验部分工艺影响的数据，并对产生这些数据的实验现象和教学过程进行了说明。

3.2 反应机理分析

反应机理分析也是本实验需要重点讨论的部分，有利于学生深入了解整个反应体系，强化学生化学综合分析能力，拓展学生化学科学思维。表5对主要反应机理分析及其教学过程进行了说明。

表1 实验主要原料及教学说明

表2 主要实验仪器及教学说明

表3 反应与分析过程及其教学说明

表4 工艺影响分析及教学过程

表5 主要反应机理分析及其教学过程

4 思考与讨论

在完成实验任务后，除了实验报告外，还需要布置相关问题作为作业或复习题以考察学生的知识掌握情况和拓展学生的知识领域。部分具体问题内容和目的可见表6。

表6 本实验相关问题及考察目的

5 “课程思政”实施

“课程思政”要求用思政教育来支撑传授专业知识、同时引入正确的价值导向，实现思政课与专业课协同推进具有重大意义[7-8]。本实验设计引入“课程思政”有利于提高学生的积极性，使学生感受纤维素酸催化水解制备乙酰丙酸实验课的独特魅力，提高学生的学习兴趣和重视程度。教师提前在班级微信课程群发布“思政”任务，要求学生搜索相关内容。在实验预习授课期间，教师安排少许时间对相关内容的思政内涵引导和挖掘，进而帮助学生树立正确的人生观和专业观、激发爱国热情和科研热情。以下例举基于本实验可以开展的部分思政结合内容。

1)实验所用纤维素是一种绿色生物质基原料，具有分布广泛、含量巨大且可再生的特点[9]。通过对比分析日益枯竭的石化资源(如石油、煤炭)，让学生了解生物质原料对可持续发展和绿色化工的重要性，帮助学生树立正确的化工专业发展观，激发学生的学习和科研热情。

2)实验所用主要高端分析仪器(高效液相色谱仪，气质联用仪)是采用的国外进口仪器。结合举例让学生了解到我国在高端科研仪器方面长期严重依赖进口[10]，且这些过度依赖已成为提升我国科研实力的巨大隐患，进而激发学生爱国情怀和增强学生利用专业知识为国家发展做贡献的期望。

6 教学实践分析与考核

该实验开展纤维素酸催化水解制备乙酰丙酸研究，既联系当前生物质水解工业发展实际，又迎合酸催化水解科研热点，有利于学生将课本理论知识应用于实际、了解当前生物质能源化工发展现状。该实验同时兼具趣味性和研究性，有利于激发学生研究热情和创新意识，加深学生对生物质能源化工相关知识的理解，提高学生的动手能力与思考问题的能力，全面提升学生的综合科学素质。

该实验内容较为丰富饱满，结合了生物质能源工程、反应工程、分析化学等能源化工基础学科的理论知识，使用了微型水解反应器，增强了学生对间歇反应釜操作的理解和认知；设定了气质联用，高效液相色谱等仪器操作，增大了实验结果的处理和分析难度。在获得实验数据后，学生需要对实验数据整理和分析，教师给予的及时点评和指导，有利于培养学生的数据处理以及归纳与总结的能力。该实验让学生测定葡萄糖、5-羟甲基糠醛和乙酰丙酸等产物的含量，掌握反应过程中原料纤维素、中间产物以及目标产物乙酰丙酸含量的变化规律，了解生物质酸催化水解制备乙酰丙酸的反应原理，有利于开拓学生的学术视野，锻炼学生的工程设计和化学反应机理分析的能力。该实验以3人小组方式进行，分工协作共同完成一次实验；开展不同工艺影响参数的多组学生可共享实验数据，从而对纤维素酸催化水解制备乙酰丙酸反应过程有更为深入和全面的认识，同时也有利于增强合作共赢、共享实验数据的科研精神。

在评价与考核方面，分为以下几部分。1)学生的现场操作与处理占50%，主要包括每组同学做实验过程中的严谨性、熟练性；实验过程中安全与卫生情况以及对仪器设备的爱护程度；对老师根据实验进程现场提问所回答问题的准确性。2)实验完成后，学生需要按要求如实撰写实验报告，该部分占总成绩 30%。3)实验后相关开放性作业题完成情况，该部分占总成绩20%。

7 结语

1)本实验内容是基于纤维素水解领域科研成果设计的专业综合创新实验，内容包含酸催化反应、工程热化学转化、有机合成与机理分析、高分子降解、生物质资源高值化利用等领域，涉及催化化学、工程热物理、有机化学、高分子化学、生物质能源工程等学科的基本操作和现代先进仪器的使用，符合多学科交叉创新性实验的要求。

2)通过专业性极强的纤维素水解制备乙酰丙酸研究，有利于加强学生对绿色可再生化学品的理解，拓展酸催化水解反应等有机催化知识点，拓宽学生对高效液相色谱、气质联用仪等先进仪器的应用范围和操作技能，加强学生对化学品绿色制造和可持续化工的认知。

3)实验所需学生实际操作时间不多，过程安全，学生可自主发挥空间较大；内容具有前沿性，知识点多，理论深度高，有利于培养学生正确的科研思维、发挥学生的创造力、以及培养学生的综合能力。