张震，陈超，马姣阳，李洪宝

(1.华北理工大学 矿业工程学院，河北 唐山 063210；2.河北省矿业开发与安全技术实验室，河北 唐山 063210)

引言

为有效控制矿山采场地压，防止地表沉降，预防深井岩爆，提高矿石回收率并促进矿山绿色化，充填采矿法已成为矿山开采的发展趋势[1-2]。在使用充填法回采的矿山中，以尾砂作为充填原料的矿山居多，尾砂充填体强度关系着地下开采矿山的安全性，因此，众多学者对此进行了大量的研究，并取得了众多研究成果[3-6]。梁栋等利用分形方程对填充料级配进行定量描述，开展了级配对胶结充填体强度影响规律的试验研究[7]。杨啸等以废石和全尾砂2种混合骨料的合理级配为研究目的，根据最大干密度理论和粒子干涉理论，得到了合理配比的矿山充填骨料[8]。何建元等通过研究充填体强度与混合充填骨料特征值之间的关系，得出当混合骨料平均粒径和不均匀系数不同时，会对充填体早期和后期强度造成不同的影响[9]。胡小勇等以充填料浆质量浓度和砂灰比为配比参数，建立矿山充填料浆配比优化模型[10]。此外，一些学者针对物化性质对充填体强度进行了研究。王宝等通过分析硫化物的活性，得出胶结充填体具有较高的饱和度时，充填体长期强度的衰减可能会有一定程度的减轻[11]。姜关照等通过对含硫和无硫尾砂充填体强度对比试验，得到含硫尾砂充填体长期强度性能的影响规律[12]。魏晓明等通过对照实验探明了料浆浓度、灰砂比及养护龄期对尾砂胶结充填体强度的敏感性[13]。为了进一步研究充填体强度形成时，充填体内部水化产物的变化，部分学者在微观结构上对充填体进行了大量研究。施现院对内掺不同含量硫酸钠早强剂膏体进行微观结构观察，发现早强剂对充填体早期强度的形成机理[14]。齐兆军借助SEM设备发现，胶凝材料配比对充填体强度的影响规律[15]。徐文彬等从微观上研究充填体内部水化反应产物的类型及形态对其强度发展规律的影响，得出充填体强度增长规律[16]。

为研究尾砂粒径对充填体抗压强度的影响规律，在分析尾砂粒径组成的基础上，该项研究通过设计不同尾砂粒径制备的充填体强度实验，并借助XRD测定及SEM微观扫描，从宏观力学性能和微观结构的角度，探究尾砂粒径对充填体抗压强度的影响。

1 实验内容

1.1 尾砂粒级的选择及分析

冀东地区某矿山，属沉积变质磁铁矿床，实验选用该矿同一选厂不同排放口、化学成分相似的尾砂，配备出3种粒径的尾砂原料；胶凝材料为冀东公司生产的325#普通硅酸盐水泥；水为普通市政自来水。

通过NKT6100-D激光粒度仪测定了3种不同配比的尾砂粒径，测定结果见图1。根据《尾矿设施设计参考资料》，可知图1(a)中-74 μm的尾砂颗粒含量约占98%，-37 μm的尾砂颗粒含量约占88%，属于超细尾砂；图1(b)表明，尾砂中大于-74 μm的颗粒含量约占29%，小于-19 μm的颗粒含量约占62%，属于细尾砂；而图1(c)中，尾砂中大于-74 μm的颗粒含量约占77%，小于-19 μm的颗粒含量约占4%，属于粗尾砂。

图1 尾砂粒径累计分布图

通常用不均匀系数Cu和曲率系数Cc来反映尾砂的级配情况，公式为：

(1)

(2)

式中：d10—过筛重量占10%的粒径，μm；

d30—过筛重量占30%的粒径，μm；

d60—过筛重量占60%的粒径，μm。

Cu越大，尾砂粒径颗粒大小差异越明显，尾砂就有足够的细颗粒去充填粗颗粒之间的空隙，Cc用来描述级配曲线平滑程度的指标。

据上述可知，图1(a)、图1(b)、图1(c)依次为：超细尾砂(uft)、细尾砂(ft)、粗尾砂(ct)。由表1可知，细尾砂Cu最大(>5)，Cc最接近1，说明各个区间含量的尾砂粒径较为齐全。超细尾砂和粗尾砂的不均匀系数相同，而超细尾砂Cc大于1小于3，粗尾砂Cc小于1。由此可见，超细尾砂级配最优，细尾砂次之，粗尾砂最差。

表1 尾砂级配的特征参数和分析指标

1.2 尾砂粒径对充填体强度的影响

(1)充填体试样制备及强度测定

根据冀东地区某矿山调研及项目研究内容的需要，将上述3种尾砂按照灰砂比为1:6、1:12、1:20，料浆质量浓度为65%、70%、75%组合(见表2)，制成不同配比的试件各3个。尾砂、水泥混合后加入水，充分搅匀，倒入边长为7.07 cm标准三联模具中，经振捣排除气泡、抹平，放入养护条件为温度(20±1)℃、相对湿度在90%以上的养护箱中，24 h脱模后，放在相同养护条件下的养护箱中，继续养护至28 d。待试件达到养护龄期，使用微机控制压力试验机进行试验，加载速率为1 mm/min。

表2 尾砂胶结充填体不同配比

(2)XRD测定及SEM微观扫描

将单轴抗压实验后的试块取样，放入无水乙醇，置换试样中的水分，以终止水化反应，再经40 ℃烘干磨细后，通过X-射线衍射仪，其参数为：角度5°～70°，速度10°/min，步长0.02°，测定XRD能谱。将烘干的试样放在JSM-6390A扫描电子显微镜下，观察充填体内部的微观形貌和水化产物。

2 粒径对充填体的影响

2.1 尾砂粒径对充填体宏观力学性能的影响

不同尾砂粒径充填体试件的单轴抗压实验结果见图2，由图2可知，相同粒径制备的胶结尾砂充填体均符合普遍规律：灰砂比、质量浓度越大，抗压强度越大。

图2 单轴抗压试验结果

图3、图4的分析结果表明，不同粒径尾砂制备的胶结充填体强度增量随尾砂粒径的大小存在以下差异：

(1)如图3所示，相同质量浓度下，超细尾砂和细尾砂胶结充填体抗压强度增幅随灰砂比增加呈现先慢后快的趋势，即抗压强度增量逐渐增大。例如：质量浓度为75%时，灰砂比从1:20增加到1:12，超细尾砂胶结充填体抗压强度增量为0.373 MPa，灰砂比从1:12增加到1:6的时，抗压强度增量为1.434 MPa，其整体增幅接近3倍；与超细尾砂胶结充填体相同条件下的细尾砂胶结充填体抗压强度增量变化分别为：0.266 MPa、1.938 MPa，其整体增幅接近7倍，说明尾砂粒径从超细尾砂增加到细尾砂粒径范围时，灰砂比的提高对抗压强度增量影响显著。由图3(a)、图3(b)可知粗尾砂胶结充填体抗压强度增量随灰砂比增加呈现先快后慢的趋势，而图3(c)中抗压强度增量的变化呈现先慢后快的趋势，说明粗尾砂胶结充填体的抗压强度增量，对低灰砂比的敏感度较高，抗压强度增量随灰砂比的增加而减小。

图3 抗压强度随灰砂比变化图

(2)从图4可知，在相同灰砂比条件下，当粒度增大、质量浓度增加时，充填体抗压强度增量速率呈递增趋势，例如：在水灰比1:6时，超细、细及粗3种尾砂胶结充填体的抗压强度增量随质量浓度(65%～70%)的变化，依次分别为2.236 Mpa、1.660 Mpa和1.964 Mpa，其中细尾砂制备的充填体抗压强度增量最低。说明在细尾砂粒径范围内，抗压强度对质量浓度的敏感性低，若降低或增加尾砂的粒径，能够改善抗压强度对质量浓度的敏感性。

图4 抗压强度随质量浓度变化图

2.2 尾砂粒径对充填体的微观结构的影响

为了进一步研究宏观力学性能中抗压强度规律，从空间结构及水化产物含量2个方面，对X-射线衍射仪设备和JSM-6390A扫描电子显微镜得出的3种不同粒径尾砂胶结充填体的XRD能谱和微观结构进行分析，填充体的XRD图谱见图5，填充体SEM的观测结果见图6。

图5 填充体XRD图谱

3种不同粒径尾砂胶结充填体的XRD能谱分析表明，主要水化产物为二氧化硅、C-S-H、AFt(AFm)，此外，粗尾砂胶结充填体还出现了Ca(OH)2晶体。由图5可知：(1)粗尾砂胶结充填体中二氧化硅峰值最大，是由于粗尾砂所含的伴生石英含量较高所导致。(2)胶凝材料水化产物主要为C-S-H、AFt(AFm)，其中超细尾砂胶结充填体在20°～45°之间存在相对较多的衍射峰凸起，即C-S-H；尾砂中含有极细颗粒，活性较低，水化反应较慢，因此，XRD能谱显示在28 d时仍存在少量未转化成AFt的AFm。

3种不同粒径尾砂胶结充填体的电镜扫描SEM图像(图6)分析表明，3种尾砂胶结充填体均有纤维状结构的C-S-H和C-S-H包裹针、棒状AFt构成的密实胶凝体。粗尾砂胶结充填体含有较大的孔隙，在空隙中有六方板状的Ca(OH)2晶体析出，减少了孔隙的占比，使其形成强度整体，有助于提高充填体的抗压强度。超细尾砂和细尾砂胶结充填体孔隙大小相近，但超细尾砂胶结充填体中C-S-H含量明显多于细尾砂充填体，对尾砂颗粒起到很好的粘结作用，所以，相同配比下的充填体，超细尾砂胶结充填体的抗压强度大于细尾砂胶结充填体抗压强度。

图6 填充体SEM观测结果

2.3 尾砂粒径对充填体强度的影响

根据尾砂粒径对充填体宏、微观的分析及粒径累计曲线，如图1所示，绘制胶结充填体水化产物生长简图，如图7所示)。由图7可知，在粗尾砂胶结充填体中，大粒径尾砂占比较多，极细尾砂含量较低，为水化产物的成长提供了生长空间，有针状和棒状的AFt、纤维状结构的C-S-H及Ca(OH)2晶体出现，丰富的水化产物起到紧密连接骨料的作用，提高了胶结充填体的抗压强度。超细尾砂胶结充填体中约90%的尾砂粒径小于水泥细度，水泥颗粒之间的接触面积增大，增强了C-S-H胶凝、AFt之间的相互作用，进而包裹尾砂颗粒，形成密实整体。细尾砂胶结充填体粒径分布范围较大，空间结构上更加密实，但是54%的尾砂粒径小于水泥细度，这部分颗粒占据了水化产物的生长空间，隔绝了水泥水化产物之间的相互作用，产生弱结构面，进而削弱了充填体抗压强度，故细尾砂胶结充填体抗压强度最低。

图7 充填体抗压强度水化产物生长简图

3 结论

(1)尾砂粒径对胶结充填体抗压强度有着明显的影响，相同粒径制备的胶结尾砂充填体均符合灰砂比、质量浓度越大，则抗压强度越大的规律。

(2)相同质量浓度下，尾砂粒径从超细尾砂粒径增加到细尾砂粒径范围时，灰砂比的增大有助于提高超细及细尾砂胶结充填体抗压强度增量；尾砂粒径增加到粗尾砂粒径，降低灰砂比有助于增加粗尾砂胶结充填体抗压强度增量。相同水灰比下，细尾砂胶结充填体强度最低，在灰砂比为1:6，质量浓度65%～70%时，3种尾砂的强度增量依次为：2.236 MPa、1.66 MPa和1.964 MPa。增大或减小尾砂粒径，能够改善抗压强度对质量浓度的敏感性，可提高胶结充填体的抗压强度。

(3)细尾砂粒径跨度较大，部分颗粒占据了水化产物的生长空间，隔绝了水泥水化产物之间的相互作用，产生弱结构面，是导致细尾砂充填体强度最低的原因。