高瑞峰 ， 祁雪峰

(1.南京市产品质量监督检验院, 南京 210019; 2.必维申美商品检测(上海)有限公司南京分公司, 南京 211100)

β相三氯化钌(β-RuCl3·xH2O)是暗红色有潮解性的固体，可溶于水和乙醇，是制备氯碱工业电解槽的金属阳极活性涂层的重要化工原料[1-3]，它的质量直接关系到金属阳极(Dimensionally Stable Anode, DSA)的电解性能。化工行业标准《电解槽金属阳极涂层用三氯化钌》[4]规定了三氯化钌产品中的Fe、Cu、Na、Ca、Mg 5种杂质元素的含量上限。杂质元素含量的控制是三氯化钌产品质量控制的重要内容。

测量不确定度[5-10]表征合理地赋予被测量值的分散性，是与测量结果相联系的参数。本文拟通过评定电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy，ICP-OES)测定三氯化钌的镁含量[11]的测量不确定度，剖析该分析过程，找出影响该测量结果准确性的主要因素[12]，提出消除或降低这些因素影响的相应措施，以期改进该分析方法的精密度。

1 仪器、试剂和检测方法

1.1 主要仪器和试剂

iCAP6300DUO型电感耦合等离子体发射光谱仪，英国赛默飞世尔科技公司(Thermo Fisher Scientific)。Transferpette S型移液器(100～1 000 μL)，德国BRAND公司。DragonMED移液器(5～50μL)，芬兰BIOHIT公司。

镁标准储备液(GSB 04—1735—2004，1 000 μg/mL)，国家有色金属及电子材料分析测试中心提供。固体三氯化钌样品，Ru质量百分数37.0%，南京东锐铂业有限公司提供。试验用水为一级水。盐酸为分析纯。

1.2 ICP-OES工作参数

优选出的仪器工作参数如下：RF功率1 150 W，积分时间——低波长段狭缝0 s、高波长段狭缝5 s，雾化气0.6 L/min，辅助气0.5 L/min，冷却气12 L/min，分析泵速60 r/min。垂直观测。

1.3 检测方法

依据文献[11]中的方法，称取固体三氯化钌平行样品2份于100 mL烧杯中，加入50 mL 20%(体积分数)盐酸溶解，转移至100 mL容量瓶中，用水定容，得到样品母液。……