贾亚丽 彭露

摘要：采用液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）测定牛奶中的噻虫胺残留量，并建立不确定度数学分析模型。根据GB 23200.39-2016标准检验方法，对整个检验过程中的不确定度进行评定。经分析，不确定度主要来源于样品的称样过程、前处理过程、标准溶液的配制过程以及仪器测定过程等相关过程以及测量方法的重复性等。分析结果表明，标准曲线拟合过程对测定结果的不确定度影响最大（0.0267）。因此，在实际检测过程中，需要使用精确度更高的器具，以达到控制不确定度，使检测结果可靠化的目的。

关键词：不确定度;牛奶;噻虫胺;液相色谱-质谱/质谱仪

测量不确定度是一个反映测定结果的可信性、有效性的参数，通常一份完整的测定记录应附有相应的不确定度对测定结果的质量进行定量说明。噻虫胺是一种新型的烟碱类广谱杀虫剂，其作用机理新颖，应用多样化，防效好，效率高，见效快，残留期长，能有效防治对菊酯类、烟碱类，有机磷类和氨基甲酸酯类农药产生抗性的吸汁类害虫，是高毒有机磷农药的又一替代品种。目前，已报道的噻虫胺残留量在水果、蔬菜以及动物源食品中的检测方法主要有高效液相色谱法、液质色谱-串联质谱法，前处理过程主要包括乙腈匀浆提取-固相萃取柱凈化，0.1%乙酸-乙腈超声提取-基质分散固相萃取。“QuEChERS”方法作为一种基质分散固相萃取净化技术，由于具有快速，简单，经济，有效，稳定，安全的特点，正越来越普遍用于食品和农产品中的农药多残留分析。……