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等离子发射光谱法测定焦化柴油中的微量金属元素

2021-12-30秦红艳马越方瑞萍罗翔中石油克拉玛依石化有限责任公司新疆克拉玛依834000

化工管理 2021年35期
关键词:实验

秦红艳,马越,方瑞萍,罗翔(中石油克拉玛依石化有限责任公司,新疆 克拉玛依 834000)

0 引言

焦化是焦炭化的简称,是重质油(如重油,减压渣油,裂化渣油等)在高温条件下进行裂解和缩合反应,产生气体、汽油、轻柴油、轻蜡油、重蜡油和石油焦的过程[1-2]。加氢精制的部分原料是焦化汽油和焦化柴油,其中原料油在加氢精制过程中金属会沉积在催化剂上使其中毒,使用寿命缩短,生产中需要监控原料油中金属含量了解焦化柴油精制前后金属含量的变化及其在生产过程中产生的影响[4-6]。

等离子发射光谱法用于轻质油中金属的检测,需做好相应的样品前处理准备[7-14]。文章参照了SH/T 0715—2002方法进行样品的处理[15],用安捷伦公司生产的5100-ICP-OES等离子体发射光谱仪进行分析,同时对该方法的前处理条件进行了优化、考察了实验的精密度。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

等离子体原子发射光谱仪:等离子体发射光谱仪(5100-ICPOES),安捷伦公司。

硝酸:优级纯,配置成1∶1的硝酸水溶液;标准溶液:国家标准物质中心提供的标准样品;

水:二次去离子水;氩气:纯度为99.99%;硫酸:优级纯。

1.2 测定条件

等离子气:12 L/min;辅助气:1.0 L/min;雾化气:0.7 L/min;RF:1 200 W;观测高度:8 mm。

1.3 实验方法

取一定量混合均匀的试样于石英烧杯内,加入硫酸炭化试样,然后放入525±25 ℃的高温炉内加热灰化。残余物用一定比例的硝酸溶解并定容,按照测定条件及通过数据系统建立各元素的工作曲线,经雾化进入原子发射光谱仪等离子炬,进行顺序测定,再用工作站软件计算各元素的含量。……

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