程少逸，孙 磊，2，3，曹 建，2，3＊

（1.镍钴资源综合利用国家重点实验室, 金川 7371001; 2. 中南大学资源加工与生物工程学院, 长沙 410083;3. 战略含钙矿物资源清洁高效利用湖南省重点实验室, 长沙 410083）

镍广泛应用于机械制造、航空航天、石油化工、电子电池以及军事国防等国民经济领域，是重要的战略物资。我国镍资源集中在基性、超基性岩体，主要产出于硫化矿床[1]，其主要的赋存矿物是镍黄铁矿（(Ni，Fe)9S8）[2]。镍黄铁矿是矿物学中一类性质特殊的硫化矿物[3]，是硫化镍矿物浮选研究的主要对象[4]，由于独特的半导体性质，镍黄铁矿还能用于某些有机反应的催化剂[5]。因此，如何得到高纯度镍黄铁矿是镍黄铁矿相关领域研究的关键。

目前专门的高纯度镍黄铁矿制备方法报道不多，主要有两种制备途径：联合制备法与人工合成法。呼振峰等使用多种电动磁选机从金川富矿中分选出纯度95%的镍黄铁矿[6]，刘莉等报道了针对镍黄铁矿的重-强磁-浮-电磁选的联合提纯工艺[7]。Sugaki等报道了人工合成镍黄铁矿的方法[8]。对比联合制备法与人工合成法，联合制备法能获得较多镍黄铁矿产物，但需要大量原料且易污染产物表面；而人工合成法所得产品虽然纯度高（可高于99%），但是对反应设备与反应条件的要求较高，难以用于公斤级及以上规模的镍黄铁矿制备。综上，目前缺少一种快捷、便利，适用于在实验室用简单设备提取镍黄铁矿单矿物的方法。因此本文进行了简易的镍黄铁矿单矿物磁选分离方法研究。

1 实验原料及装置

1.1 样品的矿物成分及其含量

采集甘肃金川二矿区铜镍硫化富矿石作为原料并完成机械破碎，根据金川二矿区各单矿物的嵌布粒度与镍黄铁矿解离特征，筛选粒径低于75μm的原料备用。使用光学显微镜（图5A）与XRD鉴定原料物相，化学分析法鉴定原料镍、铜金属品位。分析方法使用金川集团有限公司外购金属原料分析法（Q/YSJC-FX01.010-2009，Q/YSJCFX01.002-2009）。由原料XRD图谱（图1）可知，原料单矿物组分为镍黄铁矿（(Fe,Ni)9S8）、磁黄铁矿（Fe1-xS）、磁铁矿（Fe3O4）和黄铜矿（CuFeS2）。由化学分析法结果，原料镍金属品位8.6%，铜金属品位2.37%。结合物相与化学分析的结果，原料中单矿物种类及占比为镍黄铁矿24.5%、磁黄铁矿45.5%、磁铁矿23.3%和黄铜矿6.7%。

图1 金川二矿区铜镍硫化富矿石原料XRD谱图

图5 原料（A）与场强250mT处产物（B）光学显微镜照片

1.2 磁选分离装置

磁选分离实验采用逐步增大选别磁场强度、逐级分选的方法。利用磁力充足的永磁铁作为磁场来源，磁场强度通过控制永磁铁与原料之间的距离调节。磁选分离装置如图2所示。永磁铁固定于铁架台上部，原料放置于玻璃板A（15×15cm，3mm厚）上，玻璃板A可上下移动，原料中吸出的颗粒通过玻璃板B收集（15×15cm，3mm厚）。高斯仪（LZ-610H）用于准确测定原料接受的磁场强度。将玻璃板A调节至与永磁铁距离足够大，场强趋近零且没有颗粒吸出。精细地缩减玻璃板A与永磁铁之间的距离，梯度增大磁场强度至颗粒吸出。用边沿光滑平整的培养皿罩住玻璃板B上的吸出颗粒，整体移出获得磁选产品，剩余在玻璃板A上的颗粒则作为下一级磁选的原料。磁场强度范围为0-500mT，增量为50-100mT。使用1.1所述化学分析法获得各级产品中铜、镍的金属品位后换算为镍黄铁矿、黄铜矿的含量。

图2 磁选分离装置

2 结果和分析

表1为富矿原料中各单矿物的比磁化系数，矿物颗粒的比磁化系数越大越易被磁选分出。由表1可知，镍黄铁矿比磁化系数明显低于磁铁矿与磁黄铁矿、高于黄铜矿，精确控制磁场强度能实现镍黄铁矿的制备。

表1 富矿原料各单矿物的比磁化系数[7]

图3为逐级梯度磁选实验的结果。横坐标为该级磁选的磁场强度，纵坐标为该级产物中镍黄铁矿、黄铜矿的含量。镍黄铁矿在各级产物中含量的变化趋势为随着磁场强度的增大先增加后减少，峰值在250mT处；而由于黄铜矿磁性太弱（比磁化系数仅为6.75×10-8m3/Kg），在各级产物中含量的变化趋势为350mT前含量较低，350mT后含量迅速增大。

图3 磁选产物镍黄铁矿、黄铜矿含量与磁场强度的关系

梯度磁选是利用逐级磁选不断将强磁性颗粒剔除的过程。对图3实验结果进行分析可知，场强低于250mT，磁铁矿与磁黄铁矿为强磁性颗粒，在低于250mT的多次分选中基本被剔除干净。因此在场强250mT处，产品中镍黄铁矿含量达到91.9%，剩余杂质是黄铜矿（含量8.1%）。场强高于250mT，镍黄铁矿作为强磁性颗粒被不断剔除，产品中黄铜矿的含量持续增加直至超过镍黄铁矿（500mT处）。

收集场强250mT处产品进行XRD物相与定量分析（图4），镍黄铁矿含量为92.4%，黄铜矿含量为7.6%，与化学分析结果（图3）一致。对比原料（图1）与250mT处产品（图4）的XRD图谱，磁铁矿和磁黄铁矿已剔除干净。

图4 场强250mT处产物XRD谱图

将250mT处产物（图5(B)）在光学显微镜下进行直接观察，并与富矿原料（图5(A)）进行比较。由图可知，原料中偏红色的矿物颗粒是磁铁矿和磁黄铁矿，铜黄色和浅铜黄色矿物分别是镍黄铁矿与黄铜矿；通过优化的磁选工艺，250mT处产物为铜黄色矿物颗粒。由图可知产物主要成分为镍黄铁矿。光学显微镜的直接观测再次证明产物中磁铁矿与磁黄铁矿被完全地剔除。

将500mT处获得的产物（黄铜矿含量59.4%）在光学显微镜下进行进一步挑选，能得到高纯度黄铜矿产物（图6）：在镜下观察，呈典型的黄铜矿特征。

图6 黄铜矿产物的光学显微镜照片

3 结论

本文搭建了简易的逐级分选磁选装置，提取了镍黄铁矿单矿物，建立了产品镍黄铁矿含量与磁选磁场强度的关系。本文建立的方法能将原料中强磁性的磁铁矿与磁黄铁矿完全剔除，获得纯度为91.9%的镍黄铁矿单矿物产品。与现有方法相比，本方法简易高效，适合实验室少量快速提取镍黄铁矿。