棒状薄层色谱法在煤焦油组成分析中的应用
2021-12-23张生娟康徐伟
炼油与化工 2021年6期
杨 猛,张生娟,康徐伟,李 斌
(陕西延长石油(集团)有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心,陕西 西安 710075)
煤焦油产量约占装炉煤量的3%~4%,按干馏温度不同可分为低温、中温和高温煤焦油。煤焦油主要含有苯、甲苯、二甲苯、萘、蒽等组分,经过分离精制可得到酚油、蒽油、沥青等产品,被广泛用于是染料、医药、香料、农药等行业。
棒状薄层色谱法(TLC-FID)是将薄层色谱分离(TLC)技术与氢火焰离子化检测器(FID)技术相结合的样品组成分析手段,该方法样品用量少、分析速度快、环境污染小,用于实际样品测定已见文献报道的有预测储层稠油粘度[1]、药物组成分析[2]、焦化蜡油[3]、渣油[4]及沥青[5]组成分析等方面。利用棒状薄层色谱法对煤焦油进行分离分析,在优化实验条件下,使各组分可完全分离,但定量校正因此仍无法确定,因此参考减压渣油4组分测定中饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的校正因子进行计算。利用此方法对煤焦油组成进行测定,各组分相对标准偏差在5%以内。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
MK-65棒状薄层色谱仪(日本,三菱雅特隆);干燥箱(上海,一恒);超声波清洗机(昆山,舒美);亚硝酸钠;二氯甲烷;正庚烷;甲苯;无水甲醇;无水乙醇。
重煤焦油(室温状态为粘稠状液体,无流动性);轻煤焦油(室温状态为流动性较好的粘稠状液体);所有试剂均为分析纯,水为UP超纯水。
1.2 方法原理
根据样品中待分离组分在不同极性的展开剂中的展开距离不同,使样品中的饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质在硅胶色谱棒上完全分离,色谱棒通过氢火焰离子化检测器,将分离的各组分进行离子化,氢火焰离子化检测器上的电流强度与进入火焰区的不同种类的有机物数量成正比,因而可以实现定量检测。……
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