梅连平，万邦隆，刘晨曦

（云南云天化股份有限公司研发中心，云南昆明 650228）

氮-磷阻燃剂由于不含卤素、毒性较低、阻燃效果独特、热稳定性高、阻燃性能持久等特点，目前已被广泛应用于膨胀性防火涂料、木材、有机聚合物等方面的阻燃，成为阻燃剂发展的主流方向之一，受到广泛关注。基于氮/磷协同阻燃机制，以哌嗪为基础，与其他含磷官能团有机物进行聚合，得到含磷氮聚合物型阻燃剂，是目前开发新型聚合物类添加型阻燃剂的热点。此类阻燃剂大多有良好的热稳定性与加工性能，并与聚合物基体有良好的相容性［1-2］。焦磷酸哌嗪是近年来关注度比较高的一种无卤添加型阻燃剂。焦磷酸三聚氰胺与焦磷酸哌嗪等复配使用时，可通过调节不同种类单一阻燃剂的配比来调节阻燃剂中P、N 元素的比例，使阻燃剂更加适用于不同的材料特性和防火需求。确定复配阻燃剂中总氮含量，可指导阻燃剂在不同材料中的应用。目前，对于该类型单一阻燃剂及复配阻燃剂中总氮含量的测定，没有相应的国家标准及行业标准，一般采用高效液相色谱法分别测定几种组分含量，不仅效率低，而且对于研发应用指导性不强，急需一种快速测定其中氮含量的方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：全自动凯氏定氮仪，型号K1100F，济南海能仪器股份有限公司；石墨消解仪，SH420F，济南海能仪器股份有限公司。

试剂：盐酸标准滴定溶液（0.100 0 mol/L），移取浓盐酸9 mL至1 000 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀，用无水碳酸钠标定；……