耿广善，杨章静，吴海荣，刘天瑞

(苏州博维仪器科技有限公司，江苏 昆山 215300)

随着油品市场对硅元素的检测需求的提升，《GB/T33647-2017车用汽油中硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》已于2017年5月12日发布，并于2017年12月1日起正式实施。但在标准实施之前各仪器厂商在油品市场中对硅元素的检测就已竞争白热化，同时因没有相关的检测标准[1]，各仪器厂商给出的解决方案也没有统一性，导致不同厂商仪器之间的检测结果相差较大[2]，本方法的建立一方面采用质量稀释法和体积稀释法做方法上的对比试验[3]，另一方面采用标准加入法来验证稀释方法的准确性。

1 实 验

1.1 仪器设备及试剂

ICP 700T电感耦合等离子体发射光谱仪，苏州博维仪器科技有限公司(4320 L/mm刻线的全息光栅)；移液枪(0～5 mL)，德国普兰德；BS224S万分之一电子天平，赛多利斯；3 mL巴氏吸管；50 mL烘干的玻璃容量瓶；100 mL烘干的玻璃烧杯。

CONOSTAN Oil Analysis Standards，Co(Cobalt)[5000 mg/kg]20cSt，CAT：150-500-275，LOT：503118，50 g；CONOSTAN Oil Analysis Standards，Si(Silicon)[1000 mg/kg]20cSt，CAT：150-100-145，LOT：106516，50 g；CONOSTAN Oil Analysis Standards，PremiSolv，CAT：150-700-002，LOT：67，18.9 L。

1.2 试剂及样品的配制

1.2.1 质量稀释法配制方法

称取1 g的硅标油至50 mL容量瓶中，加入19 g的空白稀释剂，摇匀后得到硅标准溶液的浓度为50 mg/kg，得到硅元素的标准储备液。

称取0.5 g的钴标油至50 mL容量瓶中，用空白稀释剂稀释至刻度，摇匀后得到钴标准溶液的浓度为50 mg/L，用作内标元素的标准储备液。

分别称取0 g，0.3 g，0.6 g，1.2 g，3.0 g的硅元素的标准储备液至5个50 mL容量瓶中，加入稀释剂至30.0 g，得到硅元素的标准溶液浓度分别为0 mg/kg，0.5 mg/kg，1.0 mg/kg， 2.0 mg/kg，5.0 mg/kg。然后在五个容量瓶中加入1 mL的内标元素储备液。如果称样质量存在较大的差异，加入的内标元素储备液应与总称样质量成正比[4]。……