王录锋,王彬彬,谢秀琼,先小容,张高庆,李国伟

(1.攀枝花学院 钒钛学院,攀枝花 617000;2.国家钒钛制品质量监督检验中心,攀枝花 617000)

碳化钒是一种重要的合金添加剂,能提高硬质合金的耐蚀性、耐磨性、强度等综合性能,因此广泛应用于合金中[1]。碳化钒中一般钒的质量分数为75%～83%,碳的质量分数为9%～14%[2]。

目前,高含量钒的测定方法主要有氧化还原滴定法[3-5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)[6-9]、X 射线荧光光谱法[10-11]和分光光度法[12]。ICP-AES不宜用于分析钒的质量分数大于45%的样品;X 射线荧光光谱法操作简单、分析快速,但仪器昂贵;分光光度法操作简单,但分析效率低;化学滴定法由于准确度高、易于掌握、操作成本低等优点,目前被广泛运用。钒的滴定法根据使用的氧化剂可分为过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法、高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法、高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法[13-14],以前两种为主,后者应用较少。高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法只需在常温下就可将钒氧化,其中过量的高锰酸钾在常温下也可采用亚硝酸钠还原;而过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法则需在加热条件下才能氧化钒,其中过量的过硫酸铵在煮沸条件下才能使其完全破坏掉,且需冷却至常温后才可进行下一步,操作相对更复杂。本工作通过优化碳化钒中钒的测定条件及方法,建立了高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定碳化钒中钒含量的方法,结果令人满意。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

X′Pert3 Powder型X 射线衍射仪;SA224SCW 型电子天平;TM-0914型陶瓷纤维马弗炉。……