微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钴基高温合金中银、铋、铅、硼、镧的含量
2021-12-16黄丹宇郅惠博
刘 巍,黄丹宇,郅惠博
(1.上海材料研究所,上海 200437;2.上海材料研究所 上海市工程材料应用与评价重点实验室,上海 200437;3.中华人民共和国上海海关,上海 200135)
钴基高温合金具备较高的初熔温度、较好的抗腐蚀抗氧化性、优良的抗冷热疲劳性能与焊接性能[1]。GH5188是典型的Co-Ni-Cr基固溶强化型高温合金,它以碳化物为主要强化相[2],现常用作10A 航空发动机的封严片、头部转接段、冷却环、燃烧室内外壁等需要承受高温零部件的制作材料[3]。
随着钴基合金的应用越来越广泛,其化学成分的分析方法及标准也逐渐成熟,如YS/T 1330-2019《钴铬烤瓷合金化学分析方法》,ASTM E1473-16《镍、钴和高温合金的化学分析的标准试验方法》以及采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)测定钴基高温合金中铌、钽、锆、钼、铝、钛、镧的含量[4]等。GB/T 14992-2005《高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号》和GJB 3317A-2008《航空用高温合金热轧板规范》等对GH5188的化学成分及材料性能都有明确的规定,其中要求银的质量分数不小于0.0010%,铋的质量分数不小于0.0001%,铅的质量分数不小于0.0010%,硼的质量分数不小于0.015%,镧的质量分数为0.03%~0.15%。但尚未有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定上述元素的相关报道。本工作采用微波消解进行前处理,利用ICP-MS 同时测定GH5188合金中银、铋、铅、硼、镧等5 种元素的含量。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
Perkin Elmer NexION 300X 型电感耦合等离子体质谱仪,配耐氢氟酸进样系统;Multiwave 3000型高压微波消解仪。
银、铋、铅、硼、镧、铑、钨单元素标准溶液:1000 mg·L-1,介质是1 mol·L-1硝酸溶液。
基体高纯钴粉、高纯铬粉、高纯镍,纯度均为99.999%;液氩纯度大于99.999%;硝酸、盐酸和氢氟酸均为优级纯,其中各杂质元素的质量浓度均低于10μg·L-1;试验用水为超纯水(电阻率大于18.25 MΩ·cm)。……
