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Mn1.28Fe0.67P0.44Si0.56化合物的X射线吸收光谱研究*

2021-12-14李鹏飞李英杰欧志强宋志强特古斯

功能材料 2021年11期
关键词:测量

李鹏飞,李英杰,2,苏 门,欧志强,2,宋志强,2,特古斯,2

(1. 内蒙古师范大学 物理与电子信息学院,呼和浩特 010022;2. 内蒙古自治区功能材料物理与化学重点实验室,呼和浩特 010022)

0 引 言

1 实 验

使用纯度为99.9%的锰金属片,99.9%的铁金属粉,98%的磷粉以及99.999%的锗晶体块,按照Mn1.28Fe0.67-P0.44Si0.56的化学计量比混合,在氩气保护下使用行星式高能球磨机球磨4 h,球磨速度为380 r/min。将球磨后的一部分样品在氩气保护下升温至1 100 ℃保温20 h,然后直接放入冷水中快速冷却。另一部分样品则先升温至1 100 ℃保温2 h,接着降温至850 ℃保温20 h后随炉自然冷却。以下将两种样品分别标记为Q-Mn1.28Fe0.67P0.44Si0.56(淬火)和N-Mn1.28Fe0.67P0.44-Si0.56(自然冷却)。使用Panalytical-Empyrean型X射线衍射仪(CuKα辐射,波长为0.15418 nm)在室温下测量Mn1.28Fe0.67P0.44Si0.56化合物的X射线衍射花样,管电流为40 mA,管电压为40 kV,采用连续扫描模式,测量角度范围为5~120°,测量步长为0.0065°,扫描速度为0.015°/s。使用Quantum Design生产的Versalab装置测量样品的磁化强度随温度变化的曲线,磁场强度固定为0.05 T,温度范围为200~375 K,每隔0.5 K测量一次磁化强度。同时测量样品在居里温度附近的等温磁化曲线,温度区间为240~300 K(Q-Mn1.28Fe0.67P0.44Si0.56)以及260~340 K(N-Mn1.28-Fe0.67-P0.44Si0.56),磁场区间为0~3 T,每隔3 K测量一条曲线。在日本高能量放射线研究机构物质结构科学研究所同步辐射装置 (Photon Factory: PF)BL-12C[15]实验站上测量Fe原子以及Mn原子的K边X射线吸收光谱,利用扩展X射线吸收精细结构(Extended X-ray Absorption Fine Structure:EXAFS)分析样品的局域微观结构。图1为BL-12C实验站的光路图,从弯曲磁体发出的X射线由双晶单色器单色化,能量低于16 keV时使用Si(111)双晶单色器,若能量继续增高则使用Si(311)双晶单色器,然后通过Rh涂覆的弯曲圆柱形镜子聚焦,焦点尺寸为1.3 mm×0.6 mm,焦点的位置和形状不随光子能量的变化而改变,最终照射到样品上。……

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