电感耦合等离子体发射光谱法对食盐中柠檬酸铁铵的测定
2021-12-14刘登玲
姚 静,孙 桀,刘登玲
(中盐金坛盐化有限责任公司,江苏 常州 213200)
柠檬酸铁铵是农业部标准《绿色食品食用盐》中规定的食品添加剂,其主要作用是防止食盐在贮存过程中结块,起到抗结剂的作用,生产企业普遍使用柠檬酸铁铵作为抗结剂。由于柠檬酸铁铵本身具有较深颜色,而且抗结效果弱于亚铁氰化钾(或亚铁氰化钠),其在盐产品中的含量就尤为重要,但因其组成的特殊性,柠檬酸铁铵没有统一通用的检测方法。盐产品本身所含铁很少而且含量稳定,所以利用ICP-OES对铁元素的快速检测,间接测定食盐中的柠檬酸铁铵含量,同时针对食盐产品是无机盐的情况,亦可以省略消解过程,从而简化操作过程。
1 方法原理
用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品,以铁元素在259.9 nm处的特征谱线波长定性,铁元素谱线信号强度与元素浓度呈正比进行定量分析,间接测定柠檬酸铁铵含量。
2 实验部分
2.1 仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪Thermo Scientific赛默飞。
天平。感量为0.1 mg赛多利斯科学仪器(北京)有限公司。
2.2 试剂与材料
所用器具应在10%硝酸溶液中浸泡过夜。
水。水为GB/T 6682规定的一级水。
硝酸溶液(5+95)。量取优级纯硝酸50 mL,缓缓倒入950 mL水中,混匀。
柠檬酸铁铵标准工作液(0.1 mg/mL)。称取1.000 g柠檬酸铁铵,加水溶解,定容至1 000 mL容量瓶,摇匀;准确吸取10.00 mL上述溶液,用硝酸溶液(5+95)定容至100 mL容量瓶,摇匀备用。
2.3 分析测试
2.3.1 标准曲线的制作
分别吸取柠檬酸铁铵标准工作液(0.1 mg/mL) 0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL于100 mL容量瓶中,在各容量瓶中加入(5+95)硝酸溶液稀释至刻度,混匀。……
