浦仕乐 汤雪莹

(云南濮耐昆钢高温材料有限公司技术中心)

1 前言

镁砂是冶炼行业常用的耐火材料，常规分析包括Ca0，Mg0，Si02，Al203，Fe203的分析，主要成分是Mg0，如何准确分析镁砂中氧化镁的含量是化验室一项重要检测指标，过去使用GB/T5069-2015 镁铝系耐火材料化学分析方法进行分析检测[1]，试样处理繁琐，分析时间长，操作复杂，要求操作人员技术熟练。本文采用熔融法制样X射线荧光光谱法对镁砂进行检测分析[2]，探讨融样过程影响镁砂检测分析结果的因素，提高镁砂分析效率及结果准确率。

2 实验部分

2.1 主要仪器及测量条件

布鲁克S8Tiger荧光分析仪;自动熔样机，CNBDRL-04;电子分析天平，d =0.1 mg;马弗炉，KSY-6D-16，PKL-086;铂金坩埚(Pt=95 %，Au=5 %);电热恒温鼓风干燥箱，DHG-9101-1SA，PKL-042。测量条件[3]见表1。

表1 仪器测量条件

2.2 试剂

(1) X射线荧光光谱专用熔剂(优级纯):四硼酸锂与偏硼酸锂(67:33) 的混合熔剂(洛阳超耐试验设备有限公司)。(2) 脱模剂:LiBr(100 g/L)、NH4I(400 g/L)，NH4Br(200 g/L)。

2.3 标准样品

镁砂中氧化镁含量多数大于90 %，工作曲线中应该多选用氧化镁含量≧90 %的标准样品，本方法选择6 个标准物质绘制工作曲线，选择绘制工作曲线的标准物质使用前，需放入马弗炉中1 050 ℃灼烧2 h，使用的标准物质在建立标准曲线时的质量分数应该是经过烧损校正过后的质量分数[4]，所选标准物质详见表2。

表2 标准样品含量

2.4 熔融玻璃片样品制备[5]

称取0.7000 g已在1 050 ℃马弗炉中灼烧2h的试样，置于预先盛有7.0000 g熔剂的铂金坩埚中，加入5～8 滴脱模剂，放入自动熔样机内熔融，预熔时间120 s，熔样时间600 s，倒模时间30 s，8 min 的升温时间，约21 min 的熔样时间，熔样温度为1 100 ℃，样品取出后查看是否澄清透亮，符合要求则自然冷却，贴好标签，封存备检。……