刘桂花，刘福堂，孙晶，张中湖

(1.山东阿卡迪亚药业有限公司，山东 济南 250101；2.山东京卫制药有限公司，山东 泰安 271000；3.山东省食品药品检验研究院，山东省食品药品安全检测工程技术研究中心，山东 济南 250101)

非法添加问题是个国际性难题，食品、中成药、保健食品、化妆品[1-4]都有非法添加现象，常见检测方法包括薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱(HPLC)、高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)、高效毛细管电泳(HPCE)、胶体金试剂盒法[5-10]等。薄层色谱-表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)技术[11-13]，是将薄层分离功能与拉曼检测功能相结合，并基于谱库检索功能的一项实用性技术，与上述方法相比，具有定性准确优点。本试验以硫代艾地那非为目标检验物，测试TLC-SERS的定性检测能力，为非法添加的快速筛查提供新的技术支持。

1 试验材料

1.1 仪器与系统 薄曼联用仪，型号：KH4500薄层色谱扫描仪-R10拉曼光谱仪，联用；TRAFIC系统，一种基于拉曼光谱的药品快检软件，软著登字第3925804号。

1.2 试剂与样品 硫代艾地那非对照品(批号：520048-201401，中国食品药品检定院)；氯仿(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；乙酸乙酯(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；甲醇(色谱纯，国药集团化学试剂有限公司)；硝酸银(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；柠檬酸三钠(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；水。

2 试验方法

2.1 对照品溶液的制备 称取硫代艾地那非对照品适量，加甲醇溶解，制成1.0 mg·mL-1的溶液，作为对照品溶液。

2.2 水相银溶胶的制备 称取90 mg的硝酸银于500 mL去离子水中加热至沸腾，逐渐加入1%的柠檬酸三钠溶液10 mL，同时剧烈搅拌，保持沸腾1 h，继续搅拌至溶液冷却，得到灰绿色的银溶液。……