黄 静 刘文佳 梁雪松 黄光伟

(柳州两面针股份有限公司，广西 柳州 545001)

引言

随着人们生活水平的提高，牙膏已成为生活必需品，各种功能性的牙膏产品相继面世，防龋牙膏、消炎牙膏、防口臭牙膏、脱敏牙膏、美白牙膏等等[1]。防龋牙膏是大家最早接触的功能性牙膏产品，市售大多数防龋牙膏是通过添加氟化物实现的[2]。添加氟化物的牙膏对龋齿的预防作用已经过研究验证[3,4]。但长期使用含氟牙膏，有可能会形成氟斑牙[5]，如过量摄入氟还会导致氟骨症。

我国GB/T8372-2017规定含氟牙膏的总氟量为0.05%～0.15%，儿童牙膏的总氟量为0.05%～0.11%(下限仅适用于含氟防龋牙膏)。据相关研究报道，牙膏总氟量的测定较多采用离子选择电极法[6]、分光光度法[7]、气相色谱法[8]、离子色谱法[9]，标准GB/T8372-2017关于总氟量的测定采用气相色谱法。本实验采用HS-GC法对含氟牙膏中的总氟量进行测定，优化测定条件，以期寻找一种操作简便、检测快速、无干扰、结果准确可靠的测定方法。

1 仪器与试剂

1.1 试剂

甲苯(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)，三甲基氯硅烷(≥98.5%，国药集团化学试剂有限公司)，高氯酸(分析纯，天津政成化学制品有限公司)，正戊烷(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)，氟离子标准溶液(100mg/kg)，10%氯化钠溶液。

1.2 主要仪器

Agilent7890AGC：氢火焰离子化检测器(FID)，配置分流/不分流进样口；Agilentg1888顶空进样器；毛细管柱：Agilent HP-5，30m×0.32mm×0.25μm；分析天平(ML204型，精度为0.0001g，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)；涡旋混合器(QL-866型，海门市其林贝尔仪器制造有限公司)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

程序升温：起始温度60℃，保持1.8min，升温速率40℃/min，终止温度160℃，保持3min；……