(新疆维吾尔自治区药品检验研究院，乌鲁木齐 830054)

1 引言

不确定度是与测量结果相关联的参数，它表征了可以合理地赋予被测量的量值的分散程度[1，2]。常用的测量不确定度的评定方法有GUM法、MC法和Globe(即Top-down)法。前二者是基于不确定度传播和概率分布传播来评定与表示测量不确定度[3，4]。而Top-down方法，即从上到下的方法，它的核心是在控制不确定度来源或程序的前提下，运用统计学原理直接评定特定测量系统的受控结果的测量不确定度，其典型的方法目前有4种：精密度法、控制图法、线性拟合法和经验模型法[5，6]。本研究通过收集、分析日常检验工作中的质控样测定数据，结合实验室参加相关能力验证活动的结果，在确保测量过程中的偏倚和精密度受控的情况下，忽略标准物质的不确定度和抽样效应，采用Top-down精密度法评定测量过程中的不确定度，以期为同行提供参考和借鉴。

2 材料与方法

2.1 仪器与试剂

镉单元素标准溶液：1000μg/mL，批号：GBW08612(U=2μg/mL,k=2)；

硝酸：优级纯；

大葱质控样：GBW10049，镉元素标称值0.19±0.02mg/kg；

原子吸收分光光度计；

微波消解仪：Multiwave PRO型；

控温电热板：DTK型。

2.2 试验方法

精密称取0.5 g样品于聚四氟乙烯消解罐内，加入7 mL硝酸和1 mL双氧水，按表1中的消解程序进行微波消解。消解后，取出消解罐于140 ℃控温电热板上加热赶酸至近干，并继续浓缩至2～3 mL，放冷，用超纯水定容至25 mL，采用原子吸收分光光度计的单标液在线稀释功能将溶液稀释4倍，使用石墨炉原子吸收法进行测定。

表1 微波消解程序

3 结果与分析

3.1 实验……

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