王亚丽 沈晓丽 王秀霞 李海芳

(新疆维吾尔自治区药品检验研究院，国家药品监督管理局中药(维药)质量控制重点实验室，乌鲁木齐 830054)

测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，是测量系统最基本的特性指标[1]。测量不确定度是衡量测试结果准确定和可靠性的重要参数，结果的表述同时包含被测量值及其测量不确定度才完整并有意义[2]。HPLC法是药物分析中的常用方法[3-8]，本文以硝苯地平片含量测定为例，参考 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[9]和《化学分析中不确定度的评估指南》[10]的要求，建立HPLC法测量不确定度评定的通用模型，可为测量数据的准确性和可靠性提供参考。

1 材料与方法

1.1 方法依据

硝苯地平片HPLC法含量测定按《中国药典》[11]2015年版四部通则0512，采用高效液相色谱外标法测定，计算硝苯地平含量。

1.2 仪器及试剂

1.2.1仪器

高效液相色谱仪，LC-20A，峰面积重复性限为0.1%；电子天平，XS 205DU，最大量程Max=81g，实际分度值d=0.01mg，检定分度值e=0.1mg，量程最大允许误差MPEV=0.02mg(10mg～5g)。

1.2.2试剂

对照品为硝苯地平标准品(批号：100338-201404，规格：20mg，99.9%)；供试品为硝苯地平片(批号为150503，标示量为5mg/片)；试剂均为分析纯，水为超纯水。

1.3 实验方法

1.3.1色谱条件

流动相为甲醇∶水(60∶40)；流速1.0mL/min；色谱柱选择C18柱(4.6mm×250mm，5μm)，柱温为35 ℃；进样量为20μL；检测波长235nm。

1.3.2对照品溶液的制备

取硝苯地平对照品约10mg，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释至10mL，再精密量取1mL定量稀释至50mL，作为对照品溶液。

1.3.3供试品溶液的制备

1.4 数学模型

检验指标：应为标示量的90.0%～110.0%

(1)

式中：

c对—对照品溶液中硝苯地平的浓度，g/mL；

A供—供试品的峰面积；……