(浙江杭康检测技术有限公司，杭州 310011)

三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂作为高效的有机氯农药曾广泛应用于农业害虫防治，其化学和物理性质较稳定，具有难分解和残效期长等特点。三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂等有机氯农药由于其毒性大，危害大，可引起人体肝功能障碍和致癌症状，我国早已禁止有该农药的使用，但由于其在土壤中可随着残留期的增长而会产生积累作用，有时会在某些水质和土壤样品中检出[1]。因此，对地表水中三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂等有机氯农药的监测具有一定的现实意义。

有机氯农药的主要分析方法有气相色谱法、气相色谱质谱法和液相色谱质谱法等，其中气相色谱质谱法具有较强的特征离子选择性，定性和定量结果准确[2-4]。目前水中有机氯农药提取一般采用液液萃取法、液液微萃取法和固相萃取法等，固相萃取法操作简便，有机试剂用量较少，现已广泛应用于药物,环保,食品等样品的前处理[5-7]。本实验建立了采用固相萃取法将水中的三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂提取出来，气相色谱质谱法检测的分析方法，该方法检出限低，准确度高。

1 实验部分

1.1 主要试验仪器和试剂

7890A/5975C气相色谱质谱联用仪；YGC-6A型固相萃取装置；Oasis HLB型固相萃取小柱(6cc/200mg)；DSY-VI型氮吹仪：Milli-plus 2150型纯化水机。

三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂标准样品(浓度均为100μg/mL)；甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷：色谱级。

1.2 仪器工作条件

色谱条件：DB-5MS毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)；……