RP-HPLC-UV法测定半夏泻心汤物质基准中黄芩苷的含量*
2021-12-03闫丽莉宋小雪陈忠新张文娓
闫丽莉,宋小雪,陈忠新,张文娓,田 明
(黑龙江中医药大学,黑龙江 哈尔滨150040)
经典名方是中医药上千年沉淀的瑰宝,经历后代的传承使用证明确有很好的临床疗效,且应用广泛,使用安全,因此,古代经典名方的开发利用成为我辈中医药人的研究之重[1]。半夏泻心汤出自于东汉时期著名医师大家张仲景的《伤寒论》,也是国家下发的首批100个经典名方目录之一,该方在古代书籍中记载颇多,现代应用十分广泛、疗效确切,在治疗急慢性胃肠炎方面有很好的疗效[2-4],本文确定半夏泻心汤物质基准中黄芩苷含量的测定方法,为经典名方半夏泻心汤中有效物质的传递关系及后续新制剂的研发奠定基础[5,6]。
1 实验部分
1.1 仪器
Thermo-Sciencetific Ultimate3000高效液相色谱仪(Thermo公司);FA2004电子分析天平(力辰科技有限公司);MP5200H超声波清洗机(陕西鹏展科技有限公司)。
1.2 试剂和药材
甲醇(色谱纯 中国Dikma公司);纯化水;H3PO4(AR天津市耀华化学试剂有限责任公司)。
110715-201720黄芩苷(中国药品生物制品检定所);半夏泻心汤物质基准(自制)。
1.3 实验方法
1.3.1 色谱条件的确定 色谱柱选用反向C18柱,流动相0.22%磷酸水和甲醇(53∶47),流速1mL·min-1,检测波长280nm[7]。
1.3.2 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,置于洁净干燥的10mL容量瓶中,加甲醇制成每1mL含有0.13mg的溶液,即得。
2 结果与讨论
2.1 供试品提取方法的考察
2.1.1 提取方法的考察与结果分析 精密称取半夏泻心汤物质基准0.3g,共3份,分别置于干燥的100mL具塞锥形瓶中,精密量取甲醇50mL加入其中,密塞,置于超声清洗机中,分别超声处理10、20、30min后取出,摇匀,定量滤纸滤过,蒸干,将残渣用少量甲醇溶解,转移并定容至50mL容量瓶中,即得。……
