分散固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药残留*
2021-12-03谢春生操江飞韦寿莲
化学工程师 2021年11期
黄 东,谢春生,操江飞,韦寿莲
(1.广东省地质局 第五地质大队,广东 肇庆526040;2.肇庆学院 环境与化学工程学院广东省环境健康与资源利用重点实验室,广东 肇庆526061)
在农业生产中,为了保证蔬菜的健康成长,常使用农药防治虫害。有机磷类农药具有品种多、用途广、药效高、易分解等特点[1],被广泛应用于农业生产中。但如果使用不当,容易导致农药残留在蔬菜上。
目前,检测蔬菜中农药残留的样品前处理技术主要有固相萃取法[2]、微波辅助萃取法[3]、超临界流体萃取法[4]、加速溶剂萃取法[5]、凝胶渗透色谱法[6]、固相微萃取[7]等,但这些方法普遍存在操作繁琐、耗时长等缺点[8]。分散固相萃取技术是基于固相萃取技术发展起来的,该技术浓缩了传统样品前处理的样品均匀化、提取、净化等过程,省去了沉淀、离心、转溶、乳化和浓缩等繁琐的操作步骤,极大地缩短了分析时间,在果蔬食品样品中的应用越来越广泛[9]。田甜等[10]建立分散固相萃取结合气质联用法分析果蔬汁中6种有机磷农药残留,样品由二氯甲烷提取,净化采用C18500mg、PSA 500mg、GCB 60mg,结果表明,回收率、精密度和重现性均较好。杨坤等[11]建立气相色谱法测定蔬菜中35种有机磷农药残留,样品由乙腈提取,NaCl盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4分散固相萃取净化,结果35种有机磷农药的平均回收率在75.3%~119%之间,相对标准偏差小于6%。以上研究表明,目前蔬菜中有机磷农药残留提取采用的提取剂多为单一有机溶剂,净化采用的多是C18或PSA分散剂。与此同时,C18或PSA分散剂价格较贵,单一有机溶剂对极性差异较大的有机磷混合物提取回收率低。……
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