黄云先 刘云怀

云南省丽江市食品药品检验所，云南 丽江 674100

少腹逐瘀丸由当归、蒲黄、五灵脂、赤芍、小茴香(盐炒)、延胡索(醋制)、没药(炒)、川芎、肉桂、炮姜10味药组成，具有温经活血、散寒止痛的功效。用于寒凝血瘀所致的月经后期、痛经、产后腹痛，症见月经后错、行经小腹冷痛、经血紫暗、有血块、产后小腹疼痛喜热、拒按。本品收载于《中国药典》2020年版一部中，标准中仅有显微鉴别及芍药苷的薄层色谱鉴别，没有制定含量测定方法，不能有效地控制药品质量。笔者采用HPLC法测定当归中阿魏酸的含量质控方法，结果令人满意，现报道如下。

1 仪器与材料

1.1 仪器 安捷伦1260型高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)；HPLC Column Hubble C18柱(250 mm×4.6 mm，OmniGene LLC)；德国塞多利斯BT224S电子分析天平；梅特勒MS205DU电子分析天平；Purelab Flex 超纯水机。

1.2 材料 阿魏酸(C10H10O4)对照品适量(批号：110773-201614，中国食品药品检定研究院)；少腹逐瘀丸(批号：191208，200708，201007，191114，国内某药厂)乙腈、甲醇(色谱纯，美国塞默飞世尔科技(中国)有限公司)； 磷酸(分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公司)；水(实验室自制UP水，Ω=18.3)。

2 方法与结果

2.1 色谱柱与系统适用性试验 色谱柱：Hubble C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相；检测波长为 316 nm；柱温35 ℃。流速为1.0 mL/min，进样量 10 μL。色谱图如图1所示。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液 阿魏酸(C10H10O4)对照品适量，加70%甲醇稀释至刻度，制成每1 mL含43.84 μg的溶液，作为对照品液，即得。

2.2.2 样品溶液的制备 取少腹逐瘀丸约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入70%甲醇20 mL，称定重量。超声处理30 min，放冷，再次称定重量，用70%甲醇补足减失重量。滤过，滤液作为样品溶液。……