钱建瑞,杨清山,,栗 星,张晓芳,程远欣*

(1.晨光生物科技集团股份有限公司,邯郸 057250; 2.河北晨光检测技术服务有限公司,邯郸 057250)

烟碱,又称尼古丁,是烟草和卷烟的主要成分之一,也是衡量烟草和卷烟质量水平的一个重要指标,直接影响吸食者的生理满足程度和健康,因此准确测定烟碱的含量具有重要意义。烟碱的测定方法有紫外分光光度法[1]、络合分光光度法[2]、液相色谱法[2-8]、液相色谱-串联质谱法[2]、气相色谱法[2,9-11]、气相色谱-串联质谱法[2,12]、毛细管电泳法[2]、电化学法[2]等。分光光度法操作简单,但准确度较低;色谱-质谱法检测灵敏度和稳定性较好,但设备价格昂贵,不适合在行业内推广。

目前,烟草行业标准YC/T 246－2008《烟草及烟草制品烟碱的测定 气相色谱法》,国家标准GB/T 23355－2009《卷烟总粒相物中烟碱的测定 气相色谱法》以及GB/T 23225－2008《烟草及烟草制品总植物碱的测定 光度法》中测定烟碱含量的方法主要存在两方面的问题:一是前处理过程(包括振荡、液液萃取、浓缩、复溶)繁琐,且操作耗时长;二是测定结果的误差较大。为降低测定结果的误差,提高分析效率,实现对烟草中烟碱快速准确测定,本工作采用超声提取法,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定烟草中烟碱含量的方法。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Alliance E2695型高效液相色谱仪,配紫外检测器;KQ-400B型超声波清洗仪;HY-4型多功能振荡器;FW-100型万能粉碎机。

烟碱标准储备溶液:称取烟碱标准物质20 mg(精确至0.01 mg),用甲醇稀释并定容至25 mL容量瓶中,充分摇匀,配制成质量浓度为800 mg·L－1的烟碱标准储备溶液。……