无助熔剂熔融制样LA-ICP-MS 法测定铀矿勘查岩石样品中的难溶微量元素
2021-11-27李黎郭冬发刘瑞萍李伯平崔建勇谢胜凯张良圣王娅楠
李黎,郭冬发,刘瑞萍,李伯平,崔建勇,谢胜凯,张良圣,王娅楠
(核工业北京地质研究院,北京 100029)
沙特阿拉伯地盾碱性岩矿床富集了大量的Zr、Hf、Nb、Ta、Th、U、REEs 等元素,这些元素含量高、储量大,潜在经济意义重大[1]。通过对样品中的元素含量进行分析,可指导铀矿勘查工作。
目前元素含量分析常用的方法有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2-4]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)[5-7]、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)等。由于ICP-MS 具有比ICP-OES 更高的灵敏度和更低的检出限,常用于微量元素含量分析中。然而,常规的酸溶ICP-MS 法,虽然大多数元素可获得满意的结果,但是Nb、Ta、Zr、Hf 等元素由于赋存在锆石或其他难溶副矿物中而难以完全溶解[8]。并且对于Al 含量高的样品,溶样不完全时易析出稀土元素,使得测定结果偏低[9]。因此常需要用碱熔法进行补充和验证,该法虽然可以有效分解难溶元素,但却引入了大量盐类,影响仪器性能。LA-ICP-MS 作为原位分析的强有力手段,可避免繁琐的湿化学消解过程,如今已在地质领域得到了广泛应用,如年代学研究[10-11]、包裹体分析[12]、单矿物微区原位分析[13]等。采用LA-ICP-MS 对铀矿勘查全岩样品进行分析时,制备均一性和稳定性好的样品是获得准确结果的前提,样品制备方法主要有粉末压片和高温熔融。其中粉末压片包括直接压片与添加黏合剂两种方式[14-15]。直接压片获得的压饼常不稳定,激光剥蚀时容易发生崩裂;通过添加黏合剂与样品共同压制,由于增大了颗粒间的凝聚力,可改善均一程度,但却稀释了元素含量。……
