闫向阳 赵丽华

摘要：气相色谱法测定粗乙腈中微量丙烯腈和常量乙腈含量，采用Porapak Q填充柱、FID检测器、外标法定量。丙烯腈的回收率为95.1%～106.6%，变异系数为6.3%，最低检出限为10 mg/kg。乙腈的回收率为97.6%～102.3%，变异系数为2.9%，方法重复性和准确度高。

关键词：气相色谱法  粗乙腈  微量丙烯腈  常量乙腈  含量

1  前言

丙烯、氨和空气在催化剂作用下按一定条件进行氧化反应，得到主产物丙烯腈及副产物乙腈、氢氰酸等，再以水作萃取剂把富水中的丙烯腈、乙腈、氢氰酸等有机物通过精馏分离出来，得到粗丙烯腈和粗乙腈，其中粗乙腈再通过化学反应脱除残余氢氰酸和丙烯腈。准确测定粗乙腈中丙烯腈含量对指导工艺生产有重要意义[1]。

本文建立了气相色谱法测定粗乙腈中丙烯腈含量的方法，实现了同时测定粗乙腈样品中乙腈和丙烯腈含量。采用填充柱，FID检测器，外标法定量，方法准确度高、重复性好、操作简便、样品用量少，对人体危害减少并有利于环境保护。

2  方法概要

将一定量的试样注入气相色谱仪，汽化的试样组分被载气带入色谱柱，在色谱柱内各组分被分离，通过FID检测，采用外标法定量测定各组分含量。

3  试验部分

3.1  仪器

3.1.1  气相色谱仪

配有FID检测器，填充柱进样口和工作站。

3.2  试剂或材料

3.2.1  丙烯腈：纯度≥99.0%（质量分数）。

3.2.2  乙腈：纯度≥99.0%（质量分数）。

3.3  标准样品的配制

按照待测试样中乙腈、丙烯腈的实际含量，用50mL容量瓶称取适量蒸馏水，加入适量乙腈、丙烯腈，均精确至0.0001g，充分摇匀，配制含乙腈、丙烯腈不同浓度的标准样品约50mL。……