张 娟，刘熠崟，周洪飞

(中航复合材料有限责任公司，北京 101300)

0 前言

预浸料树脂含量是指预浸料中树脂基体的质量含量百分数，是影响树脂基复合材料成型工艺性及制件性能、质量的关键特性参数[1]。测试方法[2-5]有溶洗法、萃取法、灼烧法。其中，溶洗法适用于各类碳纤维、玻璃纤维、芳纶及织物预浸料，操作简单，是目前广泛使用的预浸料树脂含量测试方法。用该方法测试时，可用“浸泡溶洗”方式，也可以采用“超声溶洗”方式。

本文用统计检验方法，对两种溶洗方法测试结果的差异性进行分析，并对两种溶洗测试方法的具体操作、优缺点做详细比较，以期能够对工程研究或质量控制中预浸料树脂含量表征工作提供指导，同时，也对用统计方法对试验方法的差异性比较提供借鉴。

1 原理

分别用“浸泡溶洗”和“超声溶洗”两种方法测试稳定生产的预浸料产品的树脂含量，用双样本t检验和等方差检验方法对两组数据进行分析，判定两组数据有无差异。若有差异，说明两种溶洗方法对测试结果有影响；若无差异，说明两种溶洗方法对测试结果无影响。

双样本t检验[6]用于比较两组样本数据均值的差异，用Minitab双样本t检验工具对两组数据统计分析，计算得到P值。P值是一个概率值，用来度量否定零假设的证据，概率越低，则否定零假设的证据越充分。本文中零假设既是“两种试验方法的测试结果无差异”，检验水准为常用设置0.05。若P≥0.05，两组样本数据均值统计意义上无差异；若P<0.05，两组样本数据均值统计意义上有显著差异。等方差检验[6]用于比较两组样本数据方差的差异，用Minitab等方差检验工具对两组数据统计分析，计算得到P值，若P≥0.05，两组样本数据方差统计意义上无差异，若P<0.05，两组样本数据方差统计意义上有显著差异。

双样本t检验、等方差检验P值的确定，首先要计算出检验统计量t值(t检验统计量)或w值(levene检验统计量)，再查其对应界值表得出，计算非常复杂，一般都用excel、minitab等工具软件直接计算求得。

2 实验部分

2.1 浸泡溶洗法

仪器设备：100 mm×100 mm取样器，分析天平(精确到0.001 g)，鼓风干燥箱，烧杯(1 L)，玻璃棒，不锈钢镊子。

溶剂：二氯乙烷(分析纯)，或能够将树脂溶洗干净的其他易挥发试剂。

实验方法：用取样器切取100 mm×100 mm的预浸料试样，用分析天平称量试样重量W1。将试样放入盛有约500 mL二氯乙烷溶剂的烧杯中，试样完全浸没，浸泡30 min，再用玻璃棒轻轻搅拌至少2 min，用镊子捞出纤维，放入另一个盛有约500 mL二氯乙烷溶剂的烧杯中，将溶洗液用漏斗过滤倒出，将滤出的纤维也放入烧杯中。重复以上操作2次，将叠好的铝盒称重W0，取出纤维放于铝盒中。将洗好的纤维和铝盒放入(120±5)℃的烘箱中，烘干30 min后，取出铝盒，放入干燥器，冷却至室温后，用分析天平称量铝盒和纤维的重量W2。

2.2 超声溶洗法

仪器设备：100 mm×100 mm取样器，分析天平(精确到0.001 g)，鼓风干燥箱，烧杯(1 L)，超声清洗仪，不锈钢镊子。

实验方法：用取样器切取100 mm×100 mm的预浸料试样，用分析天平称量试样重量W1。将试样放入盛有约500 mL二氯乙烷溶剂的烧杯中，试样完全浸没，用超声清洗仪震荡清洗10 min，用镊子捞出纤维，放入另一个盛有约500 mL二氯乙烷溶剂的烧杯中，将溶洗液用漏斗过滤倒出，将滤出的纤维也放入烧杯中。重复以上操作2次，将叠好的铝盒称重W0，取出纤维放于铝盒中。将洗好的纤维和铝盒放入(120±5)℃的烘箱中，烘干30 min后，取出铝盒，放入干燥器，冷却至室温后，用分析天平称量铝盒和纤维的重量W2。

2.3 结果计算

预浸料树脂含量Rm=(W1-W2+W0)/W1×100%

3 结果与讨论

用两种不同方法测试两组预浸料样品的树脂含量，为增加数据分散性，两组样品来自稳定生产的四批树脂含量不同的预浸料B1、B2、B3、B4，每批各取三个试样放入两组，保证两组样品无差异。测试结果见表1。

表1 两种溶洗方法预浸料树脂含量测试结果

3.1 t检验分析

用“双样本t检验”对浸泡溶洗和超声溶洗两种方法测得的树脂含量进行分析，结果见表2。

表2 人工搅拌和超声清洗两种方法测得的树脂含量双样本t检验结果

两组数据平均值分别为37.58%、37.70%，标准差分别为2.88%、2.71%，平均值及标准差差异很小。双样本t检验结果P值为0.92，大于0.05，说明浸泡溶洗和超声溶洗两种方法测量的树脂含量均值不存在统计上的差异。

3.2 等方差检验分析

用统计方法“等方差检验”对浸泡溶洗和超声溶洗两种方法测得的树脂含量进行分析，结果如图1所示。本文数据为小样本连续数据，采用等方差levene检验，P值为0.827，大于0.05，说明浸泡溶洗和超声溶洗两种方法测量的树脂含量方差不存在统计上的差异。

图1 浸泡溶洗和超声溶洗两种方法测得的树脂含量等方差检验分析图

3.3 实验方法比较

(1)统计检验：经双样本t检验和等方差检验，浸泡溶洗和超声溶洗两种实验方法测得的树脂含量数据的均值和方差在统计上均无差异，说明用两种实验方法测试预浸料的树脂含量无差异，具有可比性。

(2)两种实验方法优缺点：浸泡溶洗方法需要人手动搅拌，实验时间长，但是所需仪器简单，仅需要简单的烧杯、玻璃棒就可以开展实验；超声溶洗方法需要人工操作少，实验时间短，但是必须有超声清洗仪才能够进行实验。

4 结论

浸泡溶洗和超声溶洗两种实验方法测试预浸料的树脂含量结果无差异，测试数据具有可比性。两种方法各有优缺点：浸泡溶洗仪器简单，人工操作多，时间长；超声溶洗需用超声清洗仪，人工操作少，时间短。实验人员可以根据实验室情况，选择不同的溶洗方法开展预浸料树脂含量测试。