李秋平 连云港莲枝环境检测有限公司

一、测定原理

海洋沉积物样品用硝酸-高氯酸消化后，在稀硝酸介质中，镉在228.8nm波长处进行石墨炉原子吸收测定。

二、使用试剂及仪器

（一）试剂

购买镉标准物质编号103112，浓度为100mg/L，用1+99的硝酸稀释，镉的标准使用液浓度是50.0μg/L；

硝酸（NHO3）优级纯；

高氯酸（HCIO）优级纯；

盐酸（HCI）优级纯。

（二）仪器

岛津AA-6880石墨炉原子吸收分光光度计；

微波消解仪：安东帕Multiwave GO Plus 50Hz；

钢瓶氩气：纯度99.99%；

一般实验室常备仪器及设备。

三、分析步骤

（一）曲线绘制

取标准使用液5.00μg/L，按照仪器设置参数，设定自动进样0、4、8、12、16、20μl，得到曲线6个浓度值，标曲系列0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg/L；连续测定5天标准曲线，以吸光度值为纵坐标，测定浓度值为横坐标，得到的标准曲线如图1所示。

图1

（二）检出限的测定

如表1所示。

表1 使用二次曲线测定的检出限

（三）精密度的测定

如表2所示。

表2 对0.3C、0.5C、0.8C进行平行双样测定

（四）样品处理

1）采用海洋沉积物与海洋生物体中重金属分析前处理微波消解法HYGT132——2010。称取0.1g（±0.0001g）～1.0g（±0.001g）沉积物干样（按海洋监测规范GB17378.5-2007第5部分：沉积物分析的有关规定制备）于微波消解内罐中，加少许水润湿，加入9ml硝酸（优级纯）和3ml盐酸（优级纯）；

2）待反应平稳后，加盖旋紧，放入微波消解仪中，按选定的工作条件消解设置温度程序为梯度升温：第一步为120℃，升温时间5min～10min，保持5min；第二步为180℃±5℃，升温时间5min～10min，保持25min～30min；

3）待罐内温度与室温平衡后，取出放气，将样品消解罐放入赶酸装置中150℃进行赶酸消解，视消解情况，是否加入氢氟酸；

4）取下稍冷，加入1ml盐酸（1+1）溶液浸提，将溶液及残渣全量转入25ml比色管中，待与室温平衡后加水至25ml标线处，混匀澄清，消解完毕待测。

（五）样品测定

按照与标准曲线测定相同参数进行设定，进行测定，从标准曲线上查出相应的金属元素的浓度（μg/L）。

（六）结果计算

将测得的数据记录，按公式计算沉积物干样中镉的含量。

式中：

ωMe——沉积物干样中镉的含量（质量分数，10-6）；

ρ——从标准曲线上查得的镉的浓度，单位为微克每升（μg/L）；

V——样品消化液的体积，单位为毫升（ml）；

D——测定时样品消化液的稀释倍数=（稀释后的总体积）/（量取样品消化液体积）；

M——样品的称取量，单位为克（g）。

（七）准确度的测定

如表3所示。

表3 有证标准物质/标准样品测试数据表

四、结论

通过使用二次曲线测定海洋沉积物中的镉，测定的方法检出限、精密度和准确度均满足，GB17378.5-2007海洋监测规范第5部分：沉积物分析的要求，所以认为石墨炉原子吸收分光光度可以使用二次曲线测定海洋中沉积物镉。