刘 霜，钟 英，陈光亮，张 皓，郑海芳，田 翠，罗小娇，张 强

(四川省泸州市农业农村局，四川 泸州 646000)

农产品农药残留分析检测是保证农产品安全的重要手段，也是分析领域的一个重要研究课题。我国从20世纪50年代后期开始进行农药残留检测[1]，从最初的比色法、容量法发展到现在的色谱分析法和质谱分析法[2]，从最初的单一型农药分析方法发展到多种农药类型分析方法[3]，目前常用农药残留检测方法NY/T 761-2008、GB 23200.8-2016、GB/T 20769-2008和GB 23200.113-2018等，都是多种农药类型分析方法。单一型农药分析方法检出限的确认相对简单，多参数分析方法检出限确认依旧是难点。

检出限是一种评估分析方法和分析仪器性能的广泛使用的参数。检出限分为仪器检出限和方法检出限两类。仪器检出限为仪器检测样品中分析物的最低量，一般以3倍信噪比定义。方法检出限针对特定方法，不仅包含仪器背景噪声干扰，还考虑基质干扰，因此方法检出限总是比仪器检出限高。在建立分析方法时，方法检出限是最重要的参数[4]。

GB/T 20769-2008是目前各级农产品检测机构常用农药残留检测方法之一，因质谱仪的广泛使用，大部分检测机构对原方法进行优化，省略净化、浓缩步骤，直接以提取液上机，或者以甲醇水稀释上机。由于分取倍数改变，原GB/T 20769-2008方法中给出的检出限不能直接作为方法检出限。本文选取莴苣和花椰菜2种蔬菜，梯度添加18种常检农药(其中12种农药在GB/T 20769-2008方法检测范围中)，以2种蔬菜回收率均到达70%～130%为判断依据，确认各项参数检测检出限。……