李婷婷　丁海亭　李红

摘  要：结合章丘公司石墨炉原子吸收分光光度计在机组水汽系统金属离子测定工作中出现的问题，分析了影响其测定的因素，提出了对策建议，并得到了良好的效果。

关键词：石墨炉、原子吸收分光光度计、测定、准确率

前言：在火力电厂中，随着机组容量的增加，对水汽品质的要求也越来越高，水汽品质的好坏直接影响机组的安全稳定运行，同时给化验工作带来了极大的挑战。现章丘公司水汽系统铁、铜等金属离子指标的测定主要通过原子吸收分光光度计石墨炉法进行，因此提高原子吸收分光光度计测定的准确率迫在眉睫。本文依据实践，对检测过程中影响因素进行了分类分析，探讨了如何提高其测定的准确率，提高机组水汽品质，更好地指导机组安全经济运行。

1 实验部分

1.1  实验仪器

石墨炉原子吸收分光光度计，以石墨炉法为基础，进样量较少，可对近50种元素进行测量，且具有较高的原子化效率，但此种方法试样组成不均，加之共存化合物的存在，对元素测定易产生干扰，一般需要对干扰背景予以校正。

1.2  化学试剂和实验用水的选择

选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时，试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。因此，实验时应该把试剂空白降到可以忽略选择超纯水，其次无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素，尽量使用优质酸或纯酸。

2 分析问题

通过对2018年7月至12月标定原子吸收分光光度计月度异常次数统计，发现其测定准确率能够提高到90%以上。这就排除了仪器性能问题对测量数据造成干扰的可能性。为了进一步分析造成测定准确率的原因，对可能引起的变量开展以下分析：

3 解决问题

3.1 喷嘴

喷嘴应由高性能PVC制成，不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀产物影响产生热效应，能承受充氩压力和燃烧过程中产生的瞬时高压，不宜产生变形，具有透明、垂直，不易污堵的特性。对2018年下半年喷嘴更换频次进行统计，发现平均每三周就需更换一次。喷嘴外观变形、变色、污堵会直接导致取样失败，导致实验失败，共发生异常14次，较高。因此，应加强保养措施，在喷嘴未发生变形的情况下，每次启动前用1：1盐酸溶液进行冲洗，再用除盐水进行两次冲洗，延缓喷嘴使用寿命;每月定期更换新喷嘴，运行中应注意观察喷嘴完好度，确保实验准确率。

3.2 冲洗水

章丘公司使用冲洗水为除盐水弱酸性水，PH值在（6.2-6.5）之间，易腐蚀仪器管路，长期使用，由外界带来的杂质，使水质受到严重污染，造成实验结果失真。为减少对仪器管路及各部件的腐蚀，得到PH值为7左右的中性水，向除盐水中加入适量缓蚀剂，取1000mL除盐水进行相关实验得出每更换或添加1000mL除盐水应加入10mL水质稳定剂加药量较合适。同时，密切跟踪冲洗水PH值，每月更换一次水箱除盐水，每天查看澄清度、有无杂质，并及时更换。每次实验前用除盐水对冲洗水滤网进行清洗，避免杂质污染水质，堵塞管道。定期对系统进行反冲洗。

3.3石墨管

石墨管是样品原子化的平台，因此石墨管也是背景和干扰产生的来源。因此，应对石墨管进行定期维护保养，每次实验前检查各系统水压、气密性是否良好，延缓石墨管使用寿命，并及时更换老化石墨管。同时，在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛，石墨炉炉头至少一周清洁一次，去掉石墨管，观察石墨炉所有部件，用棉签擦去或用洗耳球吹出试样沉积物及石墨管碎片，同时轻轻擦拭石墨炉炉头外侧的石英窗和温度控制窗口（进样口对着的中心石墨块的底部），并用软布蘸稀的清洁剂擦拭石墨炉炉头的外表面。更换石墨管时也要进行上述清洁，并在新的石墨管安放好之后进行热处理，即空烧，重复3-4次。

石墨管孔与喷嘴垂直度决定了实验的准确性，用探视镜现场查看石墨管孔与喷嘴不能自动垂直。因此，每次实验时，需要手动调整石墨喷嘴，看喷嘴是否在大口，若进不去用ASC-700上螺丝调整（松紧螺丝），点击脉冲粗向下移动对准粗口，然后点击脉冲细向下移动，直至用镜子可以看到喷嘴，确定喷嘴离石墨2毫米处，拧紧螺丝，用同型号喷嘴放置于水平注水孔，通过平行度确定喷嘴是否垂直，确保实验准确性。

3.4自动进样器

石墨炉分析中自动进样器针距石墨管底部1/3处为最佳位置。石墨炉报出数据的精密度低，跟进样量少（10-30ul）有很大的关系。本仪器（热电m6）自动进样器主要是通过一个类似于注射器这样的原理来吸样、进样的。其中的毛细管道长年用蒸馏水作为清洗液，难免会有空气中灰尘进入里面，会在管路的拐弯处集结，日积月累，造成自动进样器吸样、清洗时压力延迟、内部长青苔等问题造成实验异常。因此，应定时用稀硝酸清洗，清洗完毕再用蒸馏水清洗管路，防止注射器活塞腐蚀。经常更换自动进样器清洗瓶中的水，可加入超纯水或0.2% 的HNO3溶液，最好用超声波排除清洗瓶中溶解的气体，以防止注射器及管路内出现气泡，影响仪器正常工作。自动进样针易挂水，可以用无水乙醇擦洗或更换进样针。对进样针进行调节，检查自动进样臂与进样盘的相对位置。由于长时间的工作，部分零部件会磨损或者老化，自动进样臂可能会错位，从而导致不能正常吸取样液或者进样臂被卡住使得仪器运作停止，应及时更换相关磨损零部件。

4 结束语

通过对影响石墨炉原子吸收分光光度计测量金属元素的各因素展开分析实验，分别从实验室的仪器硬件和软件部分深入研究，探讨了提高其测定准确率的方法、条件和注意事项，最终使其测定准确率由86.45%提高到95.83%，并且保证样品回收率在100%左右，为发电厂机组经济、环保、安全运行提供了准确可靠的参数数据。

参考文献：

[1]宋立群.原子吸收光谱法测定电厂汽水系统铁的含量[J]净水技术.2002，21（2）：44-45

[2]张芸.原子吸收分光光度计稳定性影响因素分析[J]世界采矿快报.2000，23：381-382

[3]杜强.原子吸收分光光度計灵敏度的影响因素研究[J]绿色科技2015，05：211-212