李会,李丛妮，邵燕子，宋泽宇，苏华

(陕西省石油化工研究设计院，陕西 西安 710054)

人们赖以生存的优美环境得益于大自然的鬼斧神工，更离不开人们对它更加珍惜和保护。中国是个人口大国，山川秀美，可是近年来由于化工技术的发展，一些不良企业为了追求利润，将污水偷偷排入河流的事件屡见不鲜，造成河流水系严重污染，河道污泥里重金属含量更是严重超出环境指标要求[1]。目前，针对重金属中砷的检测方法比较成熟的有砷斑法[2]、ICP-AES原子发射光谱法[3-5]以及氢化物发生-原子荧光法[6-8]。砷斑法仅能检测出一定的数值范围，不能提供具体的检测数值；原子发射光谱法具有分析精度高、样品检测范围广、可以实现多种元素同时测定等优点，但是分析检测成本较高。本文应用氢化物发生-原子荧光法测定河道污泥中的砷，操作方法简单、便捷，检测成本低，易于操作，对于掌控河道重金属是否超标，对于进行河道治理，保护环境有着极其重要的意义[9]。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

高氯酸、盐酸、硝酸均为优级纯；氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗坏血酸均为分析纯；氩气，纯度99.99%以上；砷元素标准储备液(1 mg/L)，国家标准物质研究中心提供；污泥，取自某河道中。

AF-640A原子荧光光谱仪；XP504电子天平(称量精度0.000 1 g)；明澈-D 24UV超纯水机；电热板。

1.2 溶液的配制

1.2.1 盐酸溶液的配制 2+98(体积比)。使用优级纯盐酸配制。

1.2.2 硫脲-抗坏血酸溶液(50 g/L)的配制 分别称取5 g抗坏血酸和5 g硫脲，用温水溶解,并稀释至100 mL。

1.2.3 硼氢化钾溶液(10 g/L)的配制 称取2 g氢氧化钾，置于预先加入大约100 mL水的300 mL烧杯中，待完全溶解后,继续向其中加入10 g硼氢化钾，用水稀释至1 000 mL，摇匀，避光保存。……