马金明，李佳钰，陈璐璐，肖长江

摘 要：为了研究PbTiO3纳米粉体的制备，本文用溶胶-凝胶法制备了钛酸铅纳米粉末，并用X射线衍射和扫描电子显微镜对制备的纳米粉体的晶体结构、形貌和晶粒尺寸进行了表征。结果表明：用溶胶-凝胶法得到了纯的钛酸铅粉体，粉体的晶粒大小较均匀，晶粒尺寸约为34 nm，粉体的晶体结构为四方结构，形貌为球形。

关键词：钛酸铅;纳米粉体;溶胶-凝胶法;晶体结构;晶粒尺寸

1 引言

钛酸铅（PbTiO3）是一种简单钙钛矿结构的铁电材料，具有较高的居里温度、自发极化强度大、介电常数相对较低、正的电阻温度系数及热释电系数大等优点，被广泛应用在微电子器件、热释电探测器和多层电容器等领域[1]。随着对纳米材料的不断探索与研究，人们对纳米铁电材料的制备和性能有很高的兴趣，纳米铁电材料也表现出与常规材料不同的特性[2]。对于钛酸铅来说，晶粒尺寸对它的结构和性能也有很大的影响，例如，纳米尺寸的钛酸铅会出现新的相变[3]， 在纳米尺寸下最低声子模频率漂移，相关的喇曼振动峰宽化，其振动强度随晶粒尺寸发生明显变化[4]。文献报道有很多的方法来制备钛酸铅纳米粉体[5-8]。本文用溶胶-凝胶法来制备钛酸铅纳米粉末，并用X射线衍射和扫描电子显微镜等对制备的纳米粉体的晶体结构、形貌和晶粒尺寸进行了表征。

2 实验

2.1 实验过程

实验时，先称量钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，得到1mol/L的溶液，取适量的乙酸铅溶于水，得到的溶液浓度为1mol/L;然后再称取适量的氢氧化钾溶液滴入两者的混合液中;然后用去离子搅拌30 分钟，将得到的反应液沉淀，过滤，洗涤，干燥，最后600℃ 煅烧1小时得到淡黄色粉末。

2.2样品表征

用X射线衍射仪（XRD， CuKα，λ=0.15406 nm）来分析得到样品的晶体结构，使用扫描电子显微镜（SEM） 观察粉末样品的微观结构，测量并分析其晶粒尺寸。

3 结果与讨论

制备得到PbTiO3粉体的XRD如图1所示。从图1中可以看出：PbTiO3粉体XRD中的峰很尖锐，且强度较高，峰型很好，说明样品结晶性好。经JADE软件分析，PbTiO3粉体XRD数据与PDF卡片中的77-2002号相符，说明此样品为纯的PbTiO3粉體，晶体结构为四方相，没有杂相。

为了进一步计算得到的PbTiO3粉体的晶粒尺寸，用步进扫描的方式将2θ 在380°- 420°范围内进行扫描，扫描速度为1/3°/min，具体结果如图2所示。利用Debye-Scherre公式（D=Kλ/（βcosθ）来计算，在图2 中2θ为39.42，代入谢乐公式得到PbTiO3粉体的晶粒尺寸约为34 nm。

PbTiO3粉体的SEM如图3所示：由于粉体的晶粒尺寸在纳米范围内，所以在SEM图中，粉体团聚明显，晶粒基本上为球形，晶粒大小比较均匀，用Nano measurer 2.1软件计算得晶粒尺寸为35 nm，与用谢乐公式计算的结果一致。

4 结论

用溶胶-凝胶法制备得到了钛酸铅纳米粉末，经X射线衍射和扫描电子显微镜等对制备的纳米粉体进行表征。PbTiO3粉体XRD峰尖锐且强度高，没有杂相，晶体结构为四方结构，形貌为球形，晶粒大小较均匀，晶粒尺寸约为34 nm。

参考文献

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