廉 翔

(山西省应用化学研究所 山西省化肥农药产品质量监督检验站，山西 太原 030027)

引 言

农业行业标准(NY/T 1977-2010)[1]中规定，采用四苯硼酸钾重量法测定水溶肥中氧化钾含量，该法具有对实验仪器要求低、重复性好等优势[2-3]，但检测过程一般达到4 h以上，不仅费时费力，而且消耗试剂量较大，在快速大批量的样品检测过程中具有劣势。火焰光度法具有分析速度快、操作简便、试剂消耗少等特点[4]，应用于水溶肥中氧化钾含量测定，有望节约时间和人力，进一步提高检测效率。本文选取了8个水溶肥样品，对火焰光度法测定水溶肥中氧化钾含量的准确性(以重量法的测定结果为基准)、精密度及加标回收率进行了研究，探讨了火焰光度法用于测定水溶肥中氧化钾含量的可行性。

1 材料与方法

1.1 实验材料

1.1.1 实验试剂

四苯硼酸钠溶液，15 g/L；乙二胺四乙酸二钠盐溶液(EDTA)，40 g/L；酚酞溶液，5 g/L；氢氧化钠溶液，400 g/L；钾标准贮备溶液，1 mg/mL。

1.1.2 实验仪器

恒温干燥箱101-1A；火焰光度计，FP640；玻璃坩埚式滤器4号，30 mL；电热板及其他实验室常用仪器设备。

1.2 测定步骤

1.2.1 试样溶液的制备

称取含氧化钾约200 mg的试样1 g～2 g，置于250 mL锥形瓶中，加适量蒸馏水后加热煮沸30 min，冷却后转移至250 mL容量瓶中，定容混匀后干过滤，滤液待测。

1.2.2 火焰光度法

使用钾标准贮备溶液配制合适浓度的钾标准溶液，记录火焰光度计测得的吸光度数据，以吸光度为横坐标，钾标准溶液浓度为纵坐标，得到校准曲线并求得直线回归方程，将试样溶液稀释至校准曲线浓度范围，直接上机测定即可。将吸光度数值带入回归方程，计算出待测液中的钾含量，再按照公式计算水溶肥中的钾含量。

水溶肥中钾含量以氧化钾质量分数表示，按式(1)计算。

(1)

式中，C为待测液钾质量浓度，mg/L；V为试样溶液总体积，mL，本实验为250 mL；D为分取倍数；m为称取试样质量，g；1.20为将钾换算为氧化钾的系数。

1.2.3 四苯硼酸钾重量法

吸取20 mL试样滤液于300 mL的烧杯中，加入适量EDTA溶液去除阳离子干扰，用氢氧化钠溶液将试样溶液的pH调至碱性后缓慢加热煮沸15 min，冷却至室温后边搅拌边滴加适量四苯硼酸钠溶液，再连续搅拌1 min，静置15 min～30 min后用恒重的玻璃坩埚式滤器进行抽滤，将坩埚置于120(±2) ℃的烘箱中干燥1.5 h，冷却至室温后称重，同时进行空白实验。

水溶肥中钾含量以氧化钾质量分数表示，按式(2)计算。

(2)

式中，m1为试样所得四苯硼酸钾沉淀的质量，g；m0为空白实验所得四苯硼酸钾沉淀的质量，g；m为称取试样质量,g;V为移取体积，mL；250为试样溶液总体积，mL；0.131 4为将四苯硼酸钾换算为氧化钾的系数。

2 结果与讨论

2.1 可行性研究

选取8个不同厂家、氧化钾含量不同的水溶肥样品，分别使用四苯硼酸钾重量法和火焰光度法对其氧化钾含量进行测定，结果如表1所示，两种方法测定结果的绝对偏差均小于0.35%。农业行业标准(NY/T 1977-2010)[1]中规定，四苯硼酸钾重量法为仲裁法，以重量法的测定结果为基准可知，将火焰光度法应用于水溶肥中氧化钾的测定具备一定的可行性。

2.2 精密度实验

选取编号为1、4和6的3个样品，分别称取6个平行试样，按照上述试样溶液的制备得到样品溶液，适当稀释后用火焰光度计进行测定，6次测定结果的平均值分别为13.45%、16.50%和19.68%；相对标准偏差分别为0.43%、0.35%和0.39%，精密度良好，进一步表明火焰光度法有望用于水溶肥中氧化钾含量的测定。

2.3 加标回收实验

选取编号为1、4和6的3个样品，加入氧化钾含量为30 mg和60 mg的基准氯化钾试剂，按照上述试样溶液的制备得到样品溶液，稀释至标准曲线范围后用火焰光度计进行测定，结果如表2所示。

表1 火焰光度法和重量法测定水溶肥中氧化钾含量的结果对比

由表2可知，火焰光度法测定氧化钾含量的加标回收率为99.1～101.7%，准确度良好，可达到水溶肥中氧化钾含量的测定要求。

表2 3个不同样品的加标回收率

3 结论

对试样溶液进行适当稀释(为保证准确性，采用逐级稀释)后，用火焰光度法测定水溶肥中氧化钾含量，与重量法的对比结果表明，两种方法测定结果的绝对偏差小于0.35%，符合(NY/T 1977-2010)[1]中规定的不同实验测定结果的允许误差范围。精密度实验与加标回收实验的结果进一步表明，火焰光度法测定水溶肥中氧化钾含量的准确度高、精密度良好。火焰光度法的整个检测过程只需约1.5 h，相较于重量法具备分析速度快、操作简便的优点。综上，火焰光度法有望应用于水溶肥中氧化钾含量的测定，且在快速、大批量的样品检测过程中有明显优势。