任 展 黄建林 郝建格

（四川省汉源县农产品质量安全监督检验检测站，四川 汉源 625300）

农质发〔2014〕5号文件附件8《磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法》指出该方法适用于猪肉中五种磺胺类药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺喹恶啉）残留检测，为探究该方法的适用范围，本文在 方法定量限50μg/kg、最大残留限100μg/kg、2倍最大残留限200μg/kg三个浓度点进行三水平添加回收试验。采用多点溶剂外标和相邻浓度的基质标进行校准，并用相对响应值法来评价两种方式的定量结果差异，考查以牛肉为基质时的基质效应和方法的定量限、正确度、精密度能否满足 检测方法和NY/T 1896-2010《兽药残留实验室质量控制规范》的相关要求，以此评价能否运用该方法对牛肉组织样品中五种磺胺类物质进行检测。

本文的基质效应的评价方式为：基质效应（%）=B/A×100%，A:用溶剂标校准的回收量，B:用基质标校准的回收量。 当基质效应为90% ～110%时，则认为两种校正方式不存在显著差异，采用溶剂标进行校准；反之，则认基质效应对检测结果有显著影响，采用基质标进行校准。

1.试验方法

1.1 仪器、试剂和材料

仪器设备：Agilent 1260高效液相色谱仪（配紫外检测器）、华志HZT-A300百分之一电子天平、郑州长城科工贸R-1001VN旋转蒸发仪、固相萃取装置、蜀科TGL-17离心机、艾卡T18匀质器。

试剂耗材：乙腈（色谱纯）、 甲醇（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、冰乙酸（色谱纯）、正丙醇（色谱纯）、无水硫酸钠（分析纯）、电阻率为18.2MΩ的超纯水、体积比为95+5乙腈-水、体积分数70 %乙腈水溶液、CNWBOND碱性氧化铝柱（2g/10mL）、津腾尼龙微孔滤膜和针头过滤器（0.22μm）。……