中和法制备高纯拟薄水铝石工艺研究
2021-11-11杨丛林
杨丛林



摘 要 本文主要对高纯拟薄水铝石合成过程进行研究,以Al2(SO4)3为铝源,NH4HCO3为中和剂,研究pH、温度、反应方式、后处理等工艺参数对拟薄水铝石性能的影响。研究发现:将Al2(SO4)3与NH4HCO3以同步并流的方式进行反应,控制pH=5.5-7.5,中和温度为25 ℃,可获得无定型前驱体料浆;将该料浆pH调至10.5后,95 ℃水热处理4 h,可得到纯度为4N的高纯拟薄水铝石,拟薄水铝石的理化性质取决于前驱体制备及后处理工艺。
关键词 中和法;拟薄水铝石;高纯
0 引 言
拟薄水铝石具有酸分散性好、比表面积大、孔体积大、孔道均匀且分布集中等特点[1],常用于石油化工催化剂载体及粘结剂[2],也可用于分子筛、微晶磨料以及陶瓷粘结剂等领域[3、4]。拟薄水铝石合成方式主要分为三种:碳化法、中和法以及醇铝法。醇铝法合成工艺复杂、醇回收率低、生产成本高[5]。碳化法为固、液、气三相反应,过程难以控制,产品质量不稳定[6]。中和法产品质量优异,孔体积分布集中,但传统中和法采用铝酸钠溶液与硫酸铝或氯化铝反应,产品钠含量及阴离子或阴离子集团含量高、纯度低,影响产品的应用推广[7]。针对上述问题,本文优选铝源,在传统中和法上进行优化,以硫酸铝和碳酸氢铵为基本原料,制备纯度4N(99.99%)级的拟薄水铝石。
1 试 验
1.1仪器与试剂
Al2(SO4)3·18H2O,中铝山东有限公司;NH4HCO3,食品级;去离子水。
1.2试验过程
将Al2(SO4)3和NH4HCO3于常温下分别配成饱和溶液,以Al2(SO4)3为铝源,NH4HCO3为中和剂,二者并流反应制成无定型前驱体料浆,过滤、洗涤后获得湿滤饼;滤饼加去离子水搅拌重新调成料浆,加入氨水调节pH,水热处理、过滤、洗涤、烘干后获得到高纯拟薄水铝石。……
