罗 坤，欧盛江，李丽云

（湖南省郴州生态环境监测中心，湖南 郴州 423000）

电感耦合等离子体质谱法（简称ICP-MS法）因操作简单、检出限低和准确度高成为地表水重金属分析的首选方法。但在实际分析过程中，因采测分离地表水总砷是加盐酸作固定剂且在消解过程中加入了盐酸[1]，消解后样品中残留氯离子与氩气形成氩氯对砷的测定产生质谱干扰[2]，此外样品经酸消解后会形成一定的基体干扰，出现现场空白值偏高的现象。本文旨在建立一种优化分析方法，通过正交试验优化仪器工作参数，选择工作曲线代替标准曲线消除大部分基体干扰，利用干扰方程校正质谱干扰[3]，从而优选出一种适用于采测分离地表水中总砷分析方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

安捷伦7 700电感耦合等离子体质谱仪；砷标准样品100 mg/L（标样所103 017）；调谐液Agilent 5 188～6 564；内标液Agilent 5 188～6 525。砷低浓度质控样品：（200 447）：44.5±3.1 μg/L；砷高浓度质控样品：（20 0451）：70.2±3.5 μg/L；盐酸和硝酸均为优级纯（GR）；纯水：去离子水，电阻率为18.2 MΩ·cm[3]。

1.2 实验步骤

1.2.1 样品预处理

准确移取100 mL摇匀后的水样加入2毫升（1+1）硝酸和1毫升（1+1）盐酸于电热板上加热消解至20毫升[1]，保持微弱持续回流30分钟。用纯水定容至100毫升待测，并同时做空白试验。

1.2.2 仪器参数优化实验

配制10微克/升的砷标准溶液作仪器参数优化实验。采用提取透镜电压、碰撞池出口电压、能量歧视和氦气流量作四因素三水平正交试验。用仪器响应值CPS作统计分析评判，正交实验结果见表1。

2 结果与讨论

2.1 仪器工作参数

从表1的R值可得出影响仪器响应值（CPS）的首要因素是提取透镜电压（所占权重64%），其后依次为碰撞池出口（所占权重28%）、能量歧视（所占权重6%）、氦气流量（所占权重2%）。……