管洪素，王 雪，余 航，朱 平,2，李 琴

(1.贵州省检测技术研究应用中心，贵州 贵阳 550002；2.贵州省分析测试研究院，贵州 贵阳 550002；3.贵州圣济堂制药有限公司，贵州 贵阳 550002)

镍锰酸锂主要为尖晶石型，相比钴酸锂等其他正极材料，具有输出电压高、成本低、环境友好、高温循环下的稳定性大大提高、制备工艺简单等特点[1]。目前，微量锰的测定方法较多，常使用电感耦合等离子体光谱仪(ICP)进行测试，但元素为常量分析时，因需要稀释高倍数，会带来一定的误差，且仪器成本较高，不利于生产推广使用[2-3]。以Na4P2O7为介质，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点，考察了各试剂用量，得出最佳试验条件，运用电位滴定法测定镍锰酸锂样品中锰的量。该方法快速方便，准确度高，能满足工业化生产要求。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

电位滴定仪，雷磁ZDJ-4A；铂电极，雷磁213-01；参比电极，雷磁217-01。盐酸(ρ=1.19 kg/L)；盐酸溶液(1+1)；碳酸钠溶液，50 g/L；溴百里酚蓝指示剂溶液，0.4 g/L；焦磷酸钠饱和溶液：称取200 g焦磷酸钠(NaP2O7·10H2O)，置于200 mL锥形瓶中，加入约1 000 mL温水，不断搅拌。放置24 h后使用。

锰标准溶液A：称取2.000 0 g金属锰(锰质量分数≥99.95%)于400 mL烧杯中，加入50 mL水和20 mL硝酸，低温加热至溶液清亮。冷却至室温，转移至1 000 mL预先准备好的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇至均匀。此溶液每毫升含2.0 mg锰。

锰标准溶液B：称取1.000 0 g金属锰(锰质量分数≥99.95%)于400 mL烧杯中，加入50 mL水和20 mL硝酸，低温加热至溶液清亮。冷却后，转移至预先准备好的1 000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，摇至均匀。此溶液每毫升含1.0 mg锰。

KMnO4标准滴定溶液的配制：称量1.65 g高锰酸钾置于200 mL预先准备好的锥形瓶中，加入1 000 mL蒸馏水，进行搅拌溶解，静置7天后，用G4型漏斗式过滤器进行抽滤，滤液密封在棕色玻璃瓶中，混至均匀。……