＊王文波

（万华化学（福建）有限公司 福建 350311）

1.背景介绍

生产浓硝酸有直接法，间接法和超共沸酸精馏法三种。

直接法即由氨直接合成浓硝酸。

间接法是先生产稀硝酸再设法将稀硝酸中水分脱除，将浓度提高至共沸酸浓度以上，最后经蒸馏得到98%成品硝酸。

超共沸酸精馏法是使氧化气中水分脱除较多，使NOx直接生成超共沸酸，再经蒸馏制得浓硝酸的方法，被认为是制造浓硝酸的一种好方法。

本文阐述硝酸浓缩工艺采用硫酸法（89%）提浓技术，虽然工艺设计上给出了硝酸浓缩塔塔顶填料操作参考温度105℃，但没有明确范围，当生产波动、负荷调整或浓缩塔塔顶部填料温度偏离时，发烟硝酸浓度偏低，出现发烟硝酸产品浓度不合格（取样小于97%浓度），根据硝酸浓缩塔塔顶产品质量多次不合格的问题，通过Aspen模拟，以及和不同工况下的实际生产数据进行对比分析，找出了影响发烟硝酸浓度的关联参数——浓缩塔塔顶填料层温度，并提出优化参数，有效提高了产品浓度的合格率。

发烟硝酸浓度对使用发烟硝酸生产产品的硝化反应等不良影响很大，如发烟硝酸浓度异常偏低，硝化反应伴随的氧化反应会随着硝酸浓度的减小而增大，如发烟硝酸浓度异常偏高，硝化反应伴随的过硝化反应会随着硝酸浓度的增大而减小，进而影响相关产品质量和收率。当生产波动或塔顶部填料温度偏离时，发现发烟硝酸产品浓度会出现不合格情况，常规操作是增大回流，来确保产品浓度97%以上，虽然增大回流量确保了产品浓度合格，但没有明确回流量最小值，很大程度上造成了能量的浪费；……