叶菌唑的液相色谱手性分离分析方法研究

2021-11-06韦红慧杨宝萍韦元杰李晓昀

世界农药 2021年10期

韦红慧，杨宝萍，韦元杰，李晓昀

(广西速竟科技有限公司，广西南宁 530007)

叶菌唑英文名称：metconazole，CAS号：125116-23-6，分子式：C17H22ClN3O，化学名称：5-(4-氯苯基)-2,2-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基甲基)-环戊醇[1]。叶菌唑为日本昊羽化学公司于20世纪90年代开发的新型三唑类杀菌剂，是一种兼具内吸、保护及治疗作用的广谱杀菌剂[1]。田间施用对谷物壳针孢、链孢霉和柄锈菌引起的病害有卓越效果，对非靶标生物低毒，用量少，杀菌活性高，对环境安全，具有良好的发展前景[1]。

目前报道叶菌唑的分析方法多为4个异构体未进行拆分的检测方法[1-2]，即使有报道手性分离方法，也不是针对农药产品[3]。基于此，本研究采用液相色谱技术开展了8%叶菌唑悬浮剂及50%叶菌唑水分散粒剂的分析研究以期为该药剂产品质量控制及异构体拆分提供技术支撑。

1 材料与方法

1.1 样品

8%叶菌唑悬浮剂和50%叶菌唑水分散粒剂，由广西田园生化股份有限公司提供。

1.2 试剂和溶液

正己烷，色谱纯；无水乙醇，色谱纯；甲醇，色谱纯；叶菌唑标样：已知质量分数99.8%，德国Dr.Ehrenstorfer公司提供。

1.3 仪器设备

1260高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器、自动进样器和色谱工作站(美国安捷伦公司)；色谱柱：250 mm×4.6 mm (i.d.)不锈钢柱，内装CHIRALCEL OJ-H、5 μm填充物。

1.4 高效液相色谱分析条件

流动相：正己烷+无水乙醇+甲醇=981∶15∶4 (体积比)；速流：1.5 mL/min；柱温：35 ℃；检测波长：220 nm；进样体积：10 μL。在此色谱条件下，叶菌唑的保留时间：1R,5S-叶菌唑约22.6 min，1S, 5R-叶菌唑约24.8 min，1S,5S-叶菌唑约27.4 min，1R,5R-叶菌唑约32.7 min。叶菌唑标样及样品的典型液相色谱图见图1、图2、图3。