王山丹

摘要：目的：讨论建立亚麻-9中木香的薄层色谱鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对亚麻-9中的木香和诃子进行定性鉴别。结果：供试品薄层色谱鉴别中可检出位置及颜色与木香和诃子对照药材，对照品色谱一致的清晰斑点，专属性强，灵敏度高，易于鉴别，阴性无干扰。结论：此方法准确、简便，可行，重现性好，可用于亚麻-9的定性质量控制。

关键词：亚麻-9;薄层色谱;木香

亚麻-9为蒙药制剂，药物处方中包括红花、黑云香、草乌（制）、闹羊花、木香、诃子、白硇砂、肉豆蔻、麝香等九味药材组成的复方制剂。具有有清血“协日”“粘”，血管性头痛作用。主要用于治疗气血性头痛，头晕，亚玛病等症。木香主要功效行气止痛，健脾消食，木香可以行脾胃之滞气，是行气止痛的药，又是健脾消食的上佳之品，可用于治疗脾胃气滞，脘腹胀痛，而且木香散行大肠之滞气，也是治疗湿热泻痢里急后重的要药。

1 仪器、制剂、对照品与对照药材

薄层板  自制板及天津思利达色谱技术开发公司生产的预制板;苦参对照药材，没食子对照品（对照药材和对照品由中国生物制品检定所提供;木香对照药材：121361-200401;没食子酸对照品：（10831-200302）;硅胶G（青岛海洋化工厂生产）;所用试剂均为分析醇。亚麻-9 由阿拉善盟蒙医医院提供，模拟样品为自制。

2实验方法和结果

亚麻-9散为药材粉末制成的散剂，方中大多数药味的显微特征都比较明顯，故建立显微鉴别，对处方中木香和诃子建立了薄层鉴别。

2.1样品的制作方法：亚麻-9中的九味药按处方量配方，粉碎成细粉，过100目筛，搅拌均匀即得。对三批样品和一批模拟样品的工艺考察，出粉率可达97%以上。结果见表1。

2.1，1显微鉴别特征：参照《中国药典》2005年版一部显微鉴别下检出 ①红花的花粉粒的鉴别。②诃子石细胞③木香的菊糖④豆蔻的内种皮厚壁细胞。

2.1.2显微鉴别：取本品及模拟样（表1样品），置显微镜下观察：内胚乳细胞碎片白色，壁厚，有较多大的类圆形纹孔 。石细胞类方形或类圆形，壁一面菲薄。石细胞无色或淡黄色，类圆形、椭圆形或不规则形，壁较厚，层纹明显，孔沟细。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块。淀粉粒长卵形、广卵形或形状不规则，有的较小端略尖凸，直径 25 ～ 32μm，长约至50μm，脐点点状，位于较小端 。

2.2木香的鉴别

2.2.1 样品溶液的制备：取本品粉末3g，加氯仿20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

2.2.2  模拟样品溶液的制备：取本品模拟样3g，按供试品溶液制备方法，制成模拟样溶液。

2.2.3  阴性对照溶液制备：不加木香按处方配比 ，红花、黑云香、草乌（制）、闹羊花、木香、诃子、白硇砂、肉豆蔻、麝香 取本品3g，加氯仿20ml，超声处理30分钟后，滤过滤液作为阴性对照溶液。

2.2.4 木香对照药材的溶液的制备：取木香对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液。

2.2.5 试验方法：照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB）试验取本品粉末3g，加氯仿20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。木香对照药材0.5 g，加氯仿10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液14μl对照药材溶液各5μl，分别点于同一羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-环已烷（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.3 诃子的鉴别

2.3.1 样品溶液的制备：取本品3g，加乙醇15ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品溶液。

2.3.2 模拟样制备溶液的：取本品3g，按供试品溶液的制备的方法制作，作为模拟样溶液。

2.3.3 阴性对照溶液的制备：不加诃子按处方配比，红花、黑云香、草乌（制）、闹羊花、木香、诃子、白硇砂、肉豆蔻、麝香 取本品3g，加乙醇15ml，超声处理20分钟，取上清液作为阴性对照溶液。

2.3.4 没食子酸对照品的制备：取没食子酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液

2.3.5试验方法：照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B）试验取本品及模拟样5g，加乙醇15ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供式品溶液各10μl、对照品溶液5ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3 讨论

3.1 木香的TCL鉴别试验结果表明：在色谱中，样品溶液和木香对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点;同法制成阴性对照液检查，结果方中其他药材对木香的检出阴性无干扰，证明此法具专属性。

3.2  诃子的TCL鉴别试验结果表明：在色谱中，样品溶液喷以2%三氯化铁乙醇溶液后没食子酸对照品色谱相应的位置上，显相颜色斑点;同法制成阴性对照品的液检查，结果方中其他药材对诃子的检出阴性无干扰，证明此法具专属性。

4 结论

亚麻-9鉴别过程中，曾对处方中的红花，进行了薄层鉴别方法的研究采用《中国药典》2005年版一部红花项下的鉴别方法，但因样品斑点颜色不明显，重现性比较差未收入标准当中，阴性有干扰，未建立鉴别。

参考文献：

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