董晓伟

（晋能控股山西科学技术研究院有限公司双创中心 山西 大同 037008）

0 引言

随着“碳达峰、碳中和”的提出，必须以科技创新为先导，更加高效利用现有资源。短时间内我国化石能源，尤其是煤炭能源的消耗无法大量减少，二氧化碳的排放形势依然严峻。煤炭资源在我国能源结构中占据主要地位，因此高质量、高效率地利用好煤炭资源，对我国经济高质量发展和人民生活水平的提高都有着重要意义。煤炭资源的实际利用过程中，煤质化验分析是一项需要高度重视的工作，高质量的煤质化验分析可以切实提高煤炭相关企业的发展效益。

为了更加高效科学的利用好煤炭资源，就势必要求我们总结改进煤质化验分析方法[1]。本文通过总结煤质化验中分析水分和全硫指标的实际经验，为煤质的定级分类、科学高效的质量管理提供更加准确客观的数据支撑[2]。

1 影响煤质化验分析准确性的因素分析

1.1 影响分析水分测定的因素

煤炭资源中水分含量是一项常规且重要的质量指标。煤中的水分通常有较大危害，锅炉燃煤过程中高水分含量会破坏燃烧反应的稳定性和热导性；煤炭炼焦工业中，水分会严重降低焦炭产率，同时水分蒸发过程也会带走大量热量，使焦化周期延长。

不同状态下测定煤样的水分，可分为外在水分和内在水分。煤样静置于常温下的干燥空气中，颗粒表面的水蒸气压与空气湿度会慢慢达到动态平衡，导致外在水分的蒸发；内在水分也被称为分析水分，通过常温空气干燥无法去除，须加热到105℃～110℃才能去除[3]。

式中：

Minh—试样的内在水分，%；

m1—试样的称取质量，g；

m2—试样干燥后的质量损失，g。

为说明煤样的规范储存对分析水分实验结果的重要影响，实验室制取了晋能控股煤业集团晋华宫矿（试样1）和塔山矿（试样2）的煤样。试样1-1在测定完外在水分后立即破碎到最大粒度小于3 mm，并迅速放入密闭的干燥器皿中存放0.5 h，在预干燥的称量瓶内称量9 g~11 g试样（准确至0.001 g），并将试样铺平展匀，放入已经加热到107℃的空气干燥箱内，打开瓶盖静置烘干2h；试样1-2测定完外在水分后立即破碎到最大粒度小于3 mm，静置于实验室内0.5 h（室内温度25℃，湿度43%），再进行后续称量和实验（同试样1-1）。试样2-1操作按试样1-1，试样2-2按试样1-2的方法分别进行操作，实验结果如下：

通过对表1的实验结果分析，可知煤样烘干后的储存条件对分析水分的测试结果有明显影响，存放条件的不规范会导致结果平行性变差且分析水分测定值偏大。因为实验过程中煤样在经过处理后，如果不及时进行分析水分实验，由于空气湿度的影响，会导致煤样再次含有一定的外在水分，从而影响煤样分析水分测定结果的准确性。因此煤样的规范储存对分析水分实验结果具有重要影响，实验室必须保证煤样的规范处理与存放[3]。

表1 不同条件下煤样的分析水分测定结果

另外为保证样品的稳定性，坩埚也需要洁净干燥，静置于107℃的烘箱中干燥两个小时以上，立即放入密闭的干燥器皿中存放，实验时再取出使用；在实验放样时须戴上干燥洁净的手套。

1.2 影响全硫测定的因素

硫是煤炭中主要的有害元素，高含硫量的煤会对气化和炼焦工艺造成严重危害。高硫煤燃烧后产生SO2，会严重腐蚀锅炉炉壁和管道，降低锅炉的使用年限；另外煤燃烧后排入大气中的SO2(少量为SO3)会产生酸雨，造成污染，破坏生态环境。

含硫量的测定方法，一般有艾士卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法[4]。我们常用库伦滴定法作微量或痕量的物质分析。

式中：

St,ad—分析煤样中全硫质量分数，%；

m1—库仑积分器显示硫的质量，mg；

m—煤样质量，mg。

日常实验过程中发现煤样的称取重量对全硫测定结果有一定影响。现取GBW11110(m)标准煤样进行全硫测定实验，全硫测定时选用粒度小于0.2 mm的煤样，管式高温炉温度调至1 150℃，抽气流量调节到1 000 ml/min，在称好的煤样上均匀加盖一薄层WO3（作催化剂），保证反应充分；电解液PH值为1，密封避光保存。试样1称取时将质量控制在（0.05±0.0005）g，试样2称取时控制在（0.05±0.005）g，按同样条件进行实验结果如下：

根据表2可知，当取样质量接近时，煤样全硫测试结果浮动更小、更稳定，实验结果具有更好的平行性。

表2 不同称量方法下煤样的全硫测定结果

2 结论

通过煤质化验的实验总结，可得到如下主要结论：

（1）煤样的规范处理和储存对分析水分实验测定结果具有重要影响，为保证实验结果良好的平行性和准确性，实验室必须制定煤样规范处理和存放制度；

（2）取样质量接近时，煤的全硫分测定结果浮动更小、更稳定，可获得更好的平行性。