肖敦贤，黄朝文

（湖南省湘南地质勘察院实验测试分院，湖南 郴州 423000）

我国有丰富的铷资源，其储量名列前茅，且类型齐全，分布全国。我国铷资源主要赋存于锂云母和盐湖卤水中。地质实验测试采用的原子吸收法（AAS）测定铷，线性范围较窄，经常需对样品进行稀释，并且必须加入消电离剂硫酸钾。为了使分析测试更加快捷高效，采用了电感耦合等离子体发射光谱法（ICPOES）来测定样品中铷。

本文对地质样品中铷的分析测试进行了研究，采用混合酸（硝酸+盐酸+氢氟酸=1+3+3）及硫酸溶矿，盐酸加热提取，利用ICP-OES测定地质样品中铷，获得了准确、可靠的结果。分析过程更加快捷高效[1]。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

（1）仪器：美国PE公司Optima 8000等离子体发射光谱仪。

（2）工作参数：等离子体气流量12升/分钟；辅助气流量0.30升/分钟；雾化气流量0.55升/分钟；射频功率1300 W；泵进样量1.4毫升/分钟；进样延迟时间30秒；观测距离15.0；观测方式：径向。高纯氩气99.99%。

1.2 主要试剂

（1）实验试剂：盐酸（HCl）（AR）、硝酸（HNO3）(AR)、氢氟酸（HF）(AR)、硫酸（H2SO4）(AR)、二次蒸馏水。

（2）标准样品：国家标准物质GBW07155、GBW07154、GBW07153、GBW07152。

（3）标准溶液：铷标准溶液(1000ug/ml)（国家有色金属及电子材料分析测试中心）。

1.3 实验方法

1.3.1配制混合酸、（1+1硫酸）

将硝酸、盐酸、氢氟酸按体积比1:3:3配制，贮于塑料瓶中，备用。

流水冷却，将1000ml硫酸慢慢倒入1000ml水中，贮于玻璃瓶中，备用。

1.3.2样品前处理

准确称取0.1000克样品于塑料王坩埚中，加入混合酸15ml（硝酸+盐酸+氢氟酸=1+3+3），（1+1）硫酸2ml，置于300℃电热板加热至硫酸烟冒尽，取下冷却后加入2ml盐酸，15ml水，加热溶解盐类。冷却后定容至100ml。静置澄清后测定[2]。……