段 全，王 照

（贵州省有色地质中心实验室，贵州 安顺 561000）

金在自然界中以单质形式存在，金是一种金属元素，化学符号是Au，金的单质统称黄金，是一种广受欢迎的贵金属，金是一种过渡金属，在溶解后可以形成三价及单价正离子。在常温下有氧存在时金可溶于含有氰化钠或氰化钾的溶液，形成稳定的络合物M(Au（CN）2)，自然界纯金极少，金矿中金的分析有多种方法：方法1为火试金重量法（测定范围：0.2g/t～150g/t,）方法2火试金富集-火焰原子吸收光谱法测定范围：0.10 g/t～100.0 g/t；方法3活性炭富集火焰原子吸收光谱法测定范围：0.10 g/t～100.0 g/t；方法4活性炭富集碘量法测定范围：0.30 g/t～100.0g/t，方法5泡沫塑料富集火焰法测定金：测定范围(0.10 g/t～200.0 g/t)，几种方法中作者认为方法五成本较低，污染较小工作量较小适合于大批量样品化验检测工作，本文就方法五在人化验人员少的情况下如何快速准确分析出大批量样品做讨论。

1 对烂泥沟金矿的性质分析

（1）烂泥沟金矿主要元素：硅、铝、贴、钛、镁、钙、钾、钠、磷、锰。

（2）样品特点：从客户送样单可知，样品钻孔深度从10m～500m范围，样品有泥岩、细砂岩、泥质细砂岩、灰岩、少量白云岩。样品有多种颜色，灰白色、灰黑色、炭黑色、红色，其中黑色的样品占70%，有机质的含量高低不一，我们必须对样品进行分析。

从我们所分析贞丰烂泥沟金矿样中，取不同颜色和不同矿种，进行pH、Na、Ca、K、Mg、Fe、Al、Si、W、Sb分析取样测定土壤中的pH、Na、Ca、K、Mg、Fe、Al、Si、W、Sb。我们取不同颜色的土样，做腐植酸的测定，腐植酸含量在0.5mg/kg～10mg/kg之间，我们确定是与腐黑物相结合的金，并且更具有化学吸附型的吸附特点，这种情况下的金，土壤受到严格处理的情况下也不能把金与腐黑物分离[1]。

2 泡沫塑料处理

我们所有的泡沫塑料吸附金，是一种新型的高分子合成材料，具有多孔性，松密度小，比强度较高，耐热，耐老化，抗有机溶剂侵蚀等独特性能，同时泡沫里含有很大一部分脂类需要处理掉。

表1 对试样的干扰成分元素

（1）剪成（3cm*1.5cm*1.5cm）泡沫塑料用清水洗几次，然后用百分之十氢氧化钠煮沸十分钟，然后再洗干净，再用百分之十盐酸浸泡1～3h，洗干净备用。

（2）剪成（3cm*1.5cm*1.5cm）泡沫塑料用清水洗几次，然后用百分之十盐酸煮沸20min，或者浸泡1～3h，酸效应使液膜电位差增大，使吸附能力加强，然后再洗干净，备用。

表2 经过处理过的塑料泡沫进行标准溶液回收试验

塑料泡沫经过处理后，在用来吸附金的分析结果表明，处理过后吸附效果相当好，回收率也达到了试验要求，以前只要清水清洗过，没有用酸碱处理过的泡沫吸附率也就90%不到，证明预处理后加大泡沫塑料对金的吸附效果是很有效的。

3 样品的处理

称取5.00～30.00试样于瓷坩埚中于600℃左右高温炉中焙烧1～2h，（主要是去除有机质，碳的存在金分离不出来，最后用泡沫塑料富集时，含碳金填充满泡沫塑料，最后清洗时又把含中，加入60ml（1+1）的王水，在低温电热板加热溶解，保持微沸状态蒸发至10ml用水稀释至100ml左右，（我们在分析金含量前做pH、S、As、Fe、Al、Si、W、Sb测定，Fe及酸溶性硅酸盐含量为0.2%～10%和1.0%～15.0%，加入5g～10g的氟化钠除硅；锑含量也随着金含量的增加而增加，所以我们必须加入1～2g酒石酸,红黄土样在加王水溶样前，先用浓盐酸溶解），金的吸附对酸度也有要求的，酸度过低金吸附不上来，过高把泡沫塑料碳化了，失去吸附能力，王水介质保持为10%，放入约（3cm*1.5cm*1.5cm）泡沫塑料2块，在往复式振荡器上震荡40min～60min，取出泡沫塑料用水清洗干净，然后用滤纸包裹放入20.00ml的坩埚中，于650℃的马弗炉中焙烧，完全灰化取出冷却，之前要求清洗干净是为了能焙烧后观察出青黄色、黄色、紫黄色、赤黄色，通过颜色做出正确判断，确定定容的体积。把样品放到离心管或是比色管，加（1+1）王水要控制定容体积王水占10%。

4 工作曲线的绘制

从浓度为10μg/ml的母液中吸取0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml、20.00ml的金标准溶液于100.00ml容量瓶中，加入王水（1+1）5ml，以水定容，此溶液金浓度为0.00μg/ml、0.20μg/ml、0.40μg/ml、0.60μg/ml、0.80μg/ml、1.00μg/ml、2.00μg/ml的工作溶液。按仪器的工作条件，于原子吸收光谱仪波长242.8nm处测量吸光度，绘制标准曲线。

5 干扰元素的消除

由于矿样成分和组成复杂，常常含有某些影响金的溶出及后续的分离，富集和测定成分，需要在溶样时尽量除去或消除其影响。

（1）碳、硫、砷：我们在分析烂泥沟金矿样前，对硫、砷含量的测定，含量在10/10-6～500/10-6之间，碳的含量肉眼看黑土占50%以上，金试样在溶样时，硫和碳的影响，硫会包裹金，碳会吸附金，导致结果偏低，含碳、硫的试样经过处理，我们选择灼烧法，同时除去砷。把样品放入50ml的坩埚中，放入马弗炉中。从低温缓慢升温至600℃，同时稍开炉门让空气进入，让砷化合物分解，再灼烧一段时间，保温1h，可以尽可能除去硫、砷、碳，温度升至700℃能更快更好除去有机质，但贞丰烂泥沟金矿样含有一定量的铝，灼烧温度过高铝会结块，溶样时容易磞溅，在溶样时可以再加入少许氯酸钾固体粉末以氧化分解样品中存在少量的碳、硫。有部分样品的含硫量比较高，灼烧也没有有效除去，采用KBH4与试样混匀，在电炉上预烧，使硫转化成可溶性的硫化物，以消除硫对金的包裹。

含硫、碳试样处理方法还可以用硝酸除硫，浓硫酸或氯酸钾除碳，也可以用逆王水除去硫化矿。但是这湿法处理，我不推行使用，浓硫酸比较危险，在使用过程中不小心易产生危险，浓硝酸和氯酸钾除硫碳流程太长，要出掉完全反复几次，成本变高，工作量加大。逆王水氧化性强，对环境污染和对金属器皿腐蚀太强，蒸气不仅很刺鼻还容易烫伤皮肤伤害身体。

（2）锑：锑在灼烧、酸溶、分离富集的全过程都造成影响，在金的后续测定中，也常为干扰元素。贞丰烂泥沟金矿样锑的含量较低，试样在灼烧时部分锑挥发掉，在用王水溶样时加入柠檬酸或酒石酸抑制锑水解，消除锑胶体对金的吸附，可以消除锑对金后续测定的干扰[2,3]。

（3）含铅、银试样与王水溶解时，形成［AgCl2］-和PbCl2会被泡沫塑料少量吸附，灰化时铅形成氧化物，呈油状粘结在坩埚底部包裹金，（活性炭对［AgCl2］-和PbCl2吸附性更强）贞丰烂泥沟金矿样锑的含量铅、银比较低，我们采用泡沫塑料吸附，对铅、银吸附性能差一点，所以在灰化后没有看到结块，用王水溶解灰份清凉无残渣。

（4）硅：硅溶解进入溶液，形成硅酸胶体，影响洗涤，贞丰烂泥沟金矿样硅的含量在1%～10%之间，，灰化土、栗色土、褐色土、灰色土、黄色土硅含量都不高，大部分都在5%以内，只有少部分在百分之十左右，做了试样分析，除硅方案繁琐，器皿要聚四氟乙烯坩埚溶液，没有采取除硅方案，结果没有受多大的影响，所以我们在分析时没有考虑除硅过渡繁琐的除硅方案，溶样时滴几滴氟化氢铵溶液，分解硅成分。

（5）钨、钼、铁、锰：汞、铊在高温灼烧过程中可挥发除去，高钨钼样品在王水溶解时可析出钨酸、钼酸吸附金，可以在溶样矿样中加入磷酸使其生产络合物。高铋样品，溶样后稀释溶液时，会水解吸金，可提高盐酸浓度，防止水解。高铁、锰试样焙烧后，铁、锰变成高价氧化物，在王水中溶解很少，其包裹金不易溶出，可先用盐酸溶解后再用王水溶解。贞丰烂泥沟金矿样铊含量几乎忽略，汞含量也低在焙烧时挥发除去了，钨、钼、锰也很低对金的测定没有什么影响，黄土含铁比较高，专门针对红黄土矿样，在溶样前先用盐酸溶解后加王水溶样。

6 通过方法调整对贞丰烂泥沟金矿的分析

从对贞丰烂泥沟的金矿样中pH、S、As、Fe、Al、Si、W、Sb分析，试样含硫量有机质量较高，As、Sb含量分别在10/10-6～500/10-6及5.00/10-6～125/10-6，Fe含量主要是黄土样含量高点，Al含量不影响测定，但是在灼烧温度过高，溶样容易蹦溅，所以要考虑矿样品中干扰元素含量高低调整方法。

表3 对20件烂泥沟试样对比试验分析

之前没有把方法调整前，对贞丰烂泥沟金矿样的分析，大批样品里密码监控样和样品一样，结果都偏低，客户提出对结果不满意，我们不能按着所有的金矿方法一样，从头到尾分析一遍就得到结果，自己加的管理样结果满意，但样品的基体不一直，处理的难易程度不一直，所以通过把方法改动，就能测出比较理想的结果。

7 总结

在没有调整方法前溶样到处蹦溅，泡沫塑料吸附不理想，样品干扰成分影响金吸附，结果均偏低10%左右，进过对贞丰烂泥沟矿样的干扰元素分析，在样品处理过程中把干扰元素除去，还有对吸附泡沫塑料进行处理，提高泡沫塑料的吸附能力。通过方法的调整，能快速又准确的分析大批样量的分析，按时按量的完成任务。