金榕

摘要：本文研究的主要内容是测定水中阴离子过程中，离子色谱仪的应用。文章首先对离子色谱分离的技术与阴离子进行简要概述，其次，对实验方法中的仪器、试剂进行探讨，最后对实验结果进行详细且深入地分析，包括将离子色谱法与传统的化学分析法进行分析、分析淋洗液浓度配比对阴离子保留时间的影响以及在确定淋洗液配比条件下对标准物质的测定结果进行分析。希望通过本文的实验分析，可以为今后利用离子色谱法测定水中阴离子提供借鉴。

关键词：离子色谱仪;水质监测;阴离子

Abstract：the main content of this paper is the application of ion chromatograph in the determination of anions in water. Firstly，the technology of ion chromatography separation and anions are briefly summarized. Secondly，the instruments and reagents in the experimental methods are discussed. Finally，the experimental results are analyzed in detail and deeply，including the analysis of ion chromatography and traditional chemical analysis The influence of the concentration ratio of eluent on the anion retention time and the determination results of reference materials under the condition of determining the ratio of eluent were analyzed. It is hoped that the experimental analysis in this paper can provide reference for the determination of anions in water by ion chromatography in the future.

Keywords：ion chromatograph;Water quality monitoring;anion

前言：离子色谱的由来的基础是离子交换色谱，从本质上来讲，离子色谱是一种液相色谱分析技术，该技术的优势众多，包括利用该技术进行实验的速度较快，具有较高的灵敏度以及选择性等，该技术可以有效检测无机性或者亲水性的阴离子或者阳离子。同时，利用离子色谱仪进行实验和分析还可以在同一时间内完成多组的实验分析工作。尤其是在监测水质环境的过程中，利用离子色谱仪这种工具和技术可以将水中的阴离子浓度在最短的时间内监测并分析出来。

1离子色谱分离与阴离子概述

离子交换是利用离子色谱进行分离时主要依靠的原理，在分离离子的过程中，必然会用到离子交换树脂这一介质，并且，这一介质还具有低交换容量的特质，在分离过程中使用到的填料主要为有机性的离子交换树脂。该种树脂通过磺酸基这种物质的介入，可以將自己的属性转换为阳离子且就有强酸性，同时，将叔胺基引入之后，离子可以转换为阴离子且具有强碱性。交换树脂的物理特性包括表壳较薄、孔隙较大、表面呈多孔型等，这些特点都有助于树脂可以在最短的时间内完成交换，以达到平衡的效果。此外，离子交换树脂不仅耐酸还耐碱，这说明它可以应用于任何PH值的环境中，泛用性较强，并且使用寿命较长[1]。

CI-、NO3-、SO，这三种阴离子是水环境中最为常见的，如果利用传统的化学分析法监测这三种阴离子需要使用到三种不同的方式，不仅费力也耗费时间，而使用离子色谱法则可以在同一时间完成这三种阴离子的监测工作，并且，在处理样品的过程中，传统化学分析法也无法与离子色谱法相提并论，因此，在检测水环境中阴阳两离子的浓度时，可以优先选用离子色谱法。在本文的实验中，会用离子色谱法与传统的化学分析法对水环境中这三种阴离子进行分别监测，将得到的结果划分为重现性、精密度等对两种方法的监测结果进行分析，在此基础上，优化淋洗液浓度的配比工作[2-3]。

2实验方法

2.1仪器与试剂

本次实验中使用到的离子色谱仪的型号为ICS-90A，在淋洗液的配置中，含有碳酸钠4.5mmol/L以及碳酸氢钠0.8mmol/L。色谱主机的压力为4-6MPa，流动相的流速为每分钟1.0mL。

在测量水中的CI-时，本次实验选用的是硝酸银滴定法，在测量的过程中必要配置好多种试剂，包括氯化钠和铬酸钾等，在标定硝酸银的过程中，必须借助标准的氯化钠溶液，不能使用其他的溶液，在确定样品中氯化物的含量时，需要使用硝酸银的滴定数。

在测定水中NO3-的浓度时，采用的是化学分析法中的紫外分光光度法使用这种方法需要用到配制出包括盐酸溶液、氢氧化钠溶液以及硫酸锌溶液在内的多种溶液，利用这些溶液将标准的曲线绘制出来。在检测样品之前，需要进行必要的预处理工作，之后，将盐酸溶液加入其中，使用紫外分光光度计将吸光度确定下来，在此基础上，将样品硝酸盐氮含量确定下来。

在检测水中的SO42-的浓度时，使用的是传统化学分析法中的铬酸钡分光光度法，使用这种方法同样需要配置包括盐酸、硫酸盐、氨水在内的多种溶液，在绘制标准曲线时，需要借助硫盐酸标准溶液，在样品中加入盐酸并加热煮沸5分钟，再将铬酸钡悬浊液加入样品中继续煮沸5分钟，最后加入氨水冷却，将最开始5毫升的滤液舍弃，最终将滤液置于比色管中，利用分光光度计将吸光度测量出来，进而利用曲线计算，将样品中的硫盐酸含量计算出来。

3实验结果与探讨

3.1离子色谱法实验结果与传统化学分析法的比较

利用离子色谱法与传统的化学分析法对水质样品进行测定，其具体的结果见表1所示：

通过对表1的观察可以了解到，与水质监控要求中的相对偏差最大允许值相比，该实验中的相对标准偏差均较小，这一点体现出了无论是传统的化学分析法还是新颖的离子色谱法，在重现性和精密度上都有良好的表现。同时，由于传统的化学分析法需要使用到多种试剂，并且需要进行滴定、比色以及过滤等多个步骤，导致人为操作和系统的误差相对较大，但这些需要人为操作的步骤在离子色谱法中均不存在，因此，相对误差较小。此外，在使用的人员数量以及实验的时间上，离子色谱法具有明显的优势。

3.2淋洗液浓度配比对阴离子保留时间的影响

应用离子色谱法可以将以往需要人工进行的滴定以及过滤化学分析方法都舍弃掉，但在实际的操作过程中，必须配备自动进样系统，否则，实验的运行时间就会大大增加，为实验带来阻力。鉴于离子色谱仪的流速固定，只能从淋洗液浓度这一突破口将离子的保留时间缩短。将NaHCO3浓度固定0.8mmol/L，对碳酸钠的浓度进行调整，具体的情况见图1。

从图1可知，碳酸钠浓度与离子保留时间呈反比，由于峰重叠，基线不能分离。将碳酸钠的浓度固定为4.5mmol/L对NaHCO3的浓度进行调整，具体见图2

从图2可知，三种物质的保留时间呈现出先升高再降低的模式，且降幅不明显，因此NaHCO3浓度对离子保留时间影响不大。最终将NaHCO3固定为1.4mmol/L，不断调整碳酸钠的浓度，具体见图3。

见图3可知，碳酸钠浓度至8mmol/L时，峰重叠，基线不能分离。

每一台离子色谱仪的淋洗液系统都是固定的，一旦体系浓度过大就会导致柱离子在单位时间内大量出现，导致柱压加大，柱温升高，致使超信号现象的出现，此时分离柱被污染的概率增大，对分析结果产生严重影响[4-5]。为了仪器能够安全使用，以及方便后期的保养，可以将仪器淋洗液的配比改为碳酸钠7mmol/L，碳酸氫钠1.4mmol/L。

3.3在确定淋洗液配比条件下对标准物质的测定结果

在新淋洗液的配比下重新测定，具体情况见表2。

根据表2可以得出，对于同一个离子色谱仪，加大淋洗液的浓度之后，标准物质各项参数测定值仍然没有超出各个范围，且个相对标准偏差与水质监测质量控制的要求相符。

结束语：

在水环境的监测工作中，及时摒弃原有的化学分析法，使用离子色谱法可以有效地减少人员和时间成本的消耗。同时，配置好与仪器适应的淋洗液浓度可以检测结果的准确性以及分析效率大幅提升。

参考文献：

[1]慕晓炜，张达光，陈皓，等. 离子色谱法测定水汽中有机酸和无机阴离子[J]. 工业水处理，2019（10）.

[2]姚秉琛，高璐，商颖. 离子色谱法测定水中阴离子能力验证结果分析[J]. 资源节约与环保，2019，No.214（09）：76+98.

[3]薛智凤、胡智杰、王亚娇、贾娟丽. 离子色谱法测定水中无机阴离子检测条件的优化与探索[J]. 分析仪器，2020，No.233（06）：139-142.

[4]郝欣欣，武存磊. 离子色谱法测定水中4种无机阴离子的试验条件控制研究[J]. 中国资源综合利用，2020（10）：23-26.

[5]黄奕涛，文雪姬. 离子色谱法同时测定水中6种阴离子[J]. 华南预防医学，2019，v.45（04）：95-97.