喻 婧

（甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院中心实验室，甘肃 兰州 730046）

地质沉积物是指受沉积作用，以任何可以由流体带动的微粒组成的沉积物体，是自然生态系统中一个重要组成部分。地质沉积物可以由冰川、水、风等完成搬运，比如沙漠中的沙丘、冰川中的冰碛石、矿床中的矿物质等，这些都属于地质沉积物。地质沉积物中含有多种金属元素，这种金属元素经过长时间的变质、沉积形成金属矿，因此在对某个矿山进行开采前需要对地质沉积物中金属元素的含量进行检测，根据检测结果判断是否具有开采价值，以及确定矿床空间位置，所以对地质沉积物中金属元素的检测方法研究是非常有必要的[1]。目前现有的传统方法虽然在检测效率上具有较大的优势，但是由于地质沉积物中含有的金属元素种类较多，传统方法在实际应用中检出限较低，已经无法满足地质沉积物中金属元素检测需求，为此提出地质沉积物中金属元素的检测方法研究。本文在传统方法基础上进行优化和完善，提高检测方法检出限，为地质沉积物中金属元素检测提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 试验试剂与设备

试验中使用的试剂主要有盐酸、硝酸、碳酸钙、无水碳酸钾、硫酸铁、标准溶液等，具有详细资料如下表所示。

按照表1对试验试剂进行准备，在正式检测前需要对试剂进行检验，检验其是否合格以及符合试验要求。试验中所需要的仪器其型号和规格如下表所示。

表1 试验试剂表

表2 试验仪器表

在检测之前要对检测设备各个参数指标进行标定，标定完成之后方可投入检测使用。

1.2 地质沉积物检测样品制备

首先将待检测的地质沉积物进行过滤，将地质沉积物中多余杂质清理干净；然后利用电子天平称取10g地质沉积物样品，将电子天平精确到0.1mg[2]。将称取的地质沉积物置于烧杯中，向烧杯中加入10ml盐酸和硝酸，以及100ml蒸馏水，利用玻璃棒对地质沉积物溶液进行搅拌，搅拌后经0.55um膜过滤[3]。将过滤后的地质沉积物溶液置于电炉中，并向其中加入15ml碳酸钙、无水碳酸钾溶液，将电炉温度设置为350℃，对溶液进行处理，处理时间设定为15min[4]。15min过后取出地质沉积物溶液，再向溶液中加入硫酸铁，将其放置到干燥箱中进行萃取，干燥箱温度设定为750℃[5]。最后将干燥后的地质沉积物中加入蒸馏水，对其进行稀释，并将其转移到刻度试管中，用于气相色谱-质谱联用仪测定。

1.3 基于气相色谱-质谱分析法检测地质沉积物中金属元素

制备完地质沉积物试验样品后，采用气相色谱-质谱联用仪对地质沉积物中的金属元素进行测定分析。首先根据地质沉积物中金属元素的检测需求，对仪器设备使用条件进行设定，具体如下表所示。

按照表3对气相色谱-质谱联用仪参数进行设定，将制备好的地质沉积物溶液放置到气相色谱-质谱联用仪中，令气相色谱-质谱联用仪130℃条件下保持1.5min，然后以10℃/min的速度升到150℃，保持10min。

表3 气相色谱-质谱联用仪使用条件

气相色谱-质谱联用仪对地质沉积物溶液中金属元素进行扫描测定，并采用外标法定量，分析出地质沉积物中金属元素离子丰度比以及金属元素离子浓度，根据气相色谱-质谱联用仪检测数据对金属元素含量进行计算，其计算公式如下：

公式（1）中，Z表示地质沉积物中金属元素含量；C表示地质沉积物中金属元素离子浓度；E表示地质沉积物中金属元素丰度比；F表示地质沉积物溶液体积；M表示地质沉积物样本质量[6]。通过上述分析和计算，获取到地质沉积物中金属元素的含量数值。

2 试验结果分析

在基于气相色谱-质谱分析法的地质沉积物中金属元素检测过程中，气相色谱-质谱联用仪的使用条件与金属元素的检出限有密切关系，尤其是载气的流速，不同的载气流速会影响到地质沉积物溶液中金属元素电离情况，考虑到二者之间的线性关系，本文分别设定了1.35mL/min、1.45mL/min、1.55mL/min、1.65mL/min、1.75mL/min、1.85mL/min、1.95mL/min七种条件，检测不同的载气流速条件下地质沉积物中金属元素的检出限，试验数据如下表所示。

表4 不同流速条件下检测方法检出限

从上表可以看出，当气相色谱-质谱联用仪流速为1.75mL/min时，检测方法的检出限最高，为79 ug/L，并且随着流速的提高，检测方法的检出限也随之增加，但是到了1.75mL/min之后，检测方法的检出限出现了下降趋势，由此可以得出，在对地质沉积物中金属元素检测时，需要将气相色谱-质谱联用仪流速控制在1.75mL/min，以此保证检测方法具有较高的检出限。

3 结束语

本文结合传统地质沉积物中金属元素检测方法存在的问题，以地质沉积物为研究对象，采用气相色谱-质谱分析法对地质沉积物中的金属元素进行检测分析，通过设定不同的检测参数指标，得到当气相色谱-质谱联用仪流速为1.75mL/min时，检测方法的检出限达到最高。此次研究有利于促进地质沉积物中金属元素检测方法的优化和完善，有助于提高检测方法检出限以及检测精度，为地质沉积物中金属元素检测提供理论支撑。