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UPLC-MS/MS法分析旋覆花蜜炙后化学成分的变化

2021-10-29吕渭升位翠杰潘晓君杨文惠何民友陈向东孙冬梅魏梅李振雨

中国药房 2021年20期
关键词:中药研究

吕渭升 位翠杰 潘晓君 杨文惠 何民友 陈向东 孙冬梅 魏梅 李振雨

中圖分类号 R284 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2021)20-2478-07

DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.20.08

摘 要 目的:比较旋覆花蜜炙前后的化学成分差异。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为5 ?L。采用电喷雾离子源,以正离子模式扫描,一级质谱扫描范围为m/z 70~1 050,二级质谱扫描范围为m/z 50~1 050,归一化碰撞能量为40、60 eV,质谱图类型为峰形图,鞘气流速为35 arb,辅助气流速为10 arb,喷雾电压为3.80 kV,透镜电压为50 V,加热温度为350 ℃,毛细管温度为350 ℃。采用Qual Browser 4.1.39.1软件并参考在线高分辨数据库mzCloud、中药成分高分辨质谱本地数据库OTCML,同时结合相关文献对化合物进行鉴定。采用SIMCA 14.1软件进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以变量重要性投影(VIP)值大于1为标准筛选旋覆花蜜炙前后的差异性成分。结果:从旋覆花及其蜜炙品中共鉴定出29个共有化学成分,包括1-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸等5个酚酸类成分,槲皮素、木犀草素、狭叶依瓦菊素等12个黄酮类成分,以及1-O-乙酰旋覆花内酯、二大花旋覆花内酯B、1-O-乙酰基-6-O-异丁酰基大花旋覆花内酯等12个倍半萜内酯类成分。PCA结果显示,旋覆花与蜜旋覆花分别位于得分图的两侧。OPLS-DA结果显示,有7个成分的VIP值大于1,分别为峰19(大花旋覆花素)、峰6(槲皮万寿菊苷)、峰1(1-咖啡酰奎宁酸)、峰21(紫花牡荆素)、峰20(tomentosin)、峰13(菠叶素)、峰3(瑞香素)。结论:经蜜炙后,旋覆花的化学成分含量有所改变,且均有一定程度的降低。大花旋覆花素、槲皮万寿菊苷、1-咖啡酰奎宁酸、tomentosin、紫花牡荆素、菠叶素、瑞香素可能为旋覆花及其蜜炙品的差异性成分。……

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