储培根，陈建良，韩 涛，李 军，钟升阳

（巨石集团有限公司，桐乡 314500）

0 前言

玻璃纤维配合料中总硫（SO3），对玻璃具有助熔与澄清的作用［1］，在1 060 ℃左右时，总硫（SO3）集聚在玻璃熔体中的所有界面，增加熔体的流动性，使气体容易排出，使玻璃纤维配合料反应速率加快；在1 290 ℃左右时，总硫（SO3）的热分解明显，分解产物在玻璃熔体中溶解，释放大量能量，熔体产生湍动作用，配合料粒子的溶解速率加快，气泡通过熔体上升得很快，玻璃液加速均化；在1 430 ℃左右时，其分解产生大量气泡，进一步使玻璃液得到均化［2］。

玻璃液中硫酸根溶解度比较少，少量的总硫（SO3）能产生大量的气泡，在窑炉中总硫（SO3）过剩，可能带来泡沫层问题，也可能形成消水问题，所以快速准确测定配合料中总硫（SO3）质量分数，有效控制配合料中总硫质量分数，对玻璃液熔化至关重要。总硫（SO3）的测试现使用较多的有重量法、滴定法、CS法、ICP法与XRF法等，文中将对5种测试方法进行分析对比。

1 测试原料及设备

1.1 测试样品

E6玻璃纤维配方的配合料，巨石集团。

1.2 测试设备

微波消解仪：型号Mars 6，美国CEM；

ICP：型号iCAP 7000，热电；

压样机：型号YY-600，南京和澳；

XRF：型号S8 TIGER 4K，布鲁克；

碳硫仪：型号CS320，重庆研瑞。

2 测试方法

2.1 重量法

2.1.1 原理

样品用氢氧化钠熔融，用盐酸中和，过滤，滤液加入过量氯化钡，形成硫酸钡沉淀，再用定量滤纸过滤，在950～1 000 ℃反复恒重，得到总硫（SO3）质量分数（SO3表示）［3］。

2.1.2 步骤

称取样品，置于放有适量氢氧化钠的镍坩埚中，再加入适量氢氧化钠，在电炉上熔融，并继续加温20 min，取下坩埚，摇动坩埚，使熔……