王献立，付林杰，于占军，陈冬霞，许 坤

（郑州航空工业管理学院物理实验中心 河南 郑州 450046）

1 引言

近年来，随着人们对材料机械性能要求的提高，对负热膨胀材料的研究发现越来越重视。负热膨胀材料具有与普通材料热胀冷缩相反的性能，有望在光学、航空航天、电子封装、医学、日常生活等诸多领域得以利用[1-2]。在负热膨胀材料应用过程中为了减小材料内部的热应力，增加材料的机械性能，探索制备出膨胀系数为零或者接近零的材料，以及与基材膨胀系数匹配的材料成为负热膨胀材料研究领域中非常重要的内容[3-5]。

在众多负热膨胀材料中，A2M3O12（A=Y,Yb,Er,M=Mo,W）系列由于其具有较大的负热膨胀性，受到广泛关注，在此系列材料制备过程中，选择不同的离子在A（Fe,Al,Cr, HfMg,ZrMg）位或者M位进行元素掺杂，实现热膨胀系数的调控，使得制备出具有零膨胀系数或者近零膨胀系数的材料成为可能[6-8]。HfMgW3O12从室温到700℃显示为较低的负热膨胀性，其线性热膨胀系数为-0.77×10-6℃-1[9],HfMgMo3O12从25℃到740℃之间内显示为较低的正热膨胀性，其热膨胀系数为1.02×10-6℃-1[10], 对固溶体HfMgWxMo3-xO12的膨胀系数的研究目前较少。本实验采用固相法合成HfMgW3O12和HfMgMo3O12,并成功制备出HfMgWxMo3-xO12固溶体，通过XRD、拉曼光谱研究随W掺入的逐渐增多对其晶体结构的影响，利用热膨胀仪测定材料的宏观热膨胀系数，通过掺入W含量变化实现膨胀系数可调的HfMgWxMo3-xO12系列固溶体。

2 实验部分

以分析纯HfO2、MgO、WO3、Mo3为原料按一定的摩尔比称量、混合研磨2 h，采用固相烧结法，在管式炉中于1 100℃温度下烧结3 h制备出HfMgW3O12；在箱式炉中于900℃温度下烧结3 h制备出HfMgMo3O12。……