周海丰，郭 平

（贵州星辉金属制品有限公司，贵阳 550000）

钯氧化铝在芳香醛、苯胺及其衍生物、脂肪族化合物的加氢反应和工艺尾气净化方面有着很好的效果。从废钯氧化铝中回收纯度≥99.95%的纯钯时，新型的浸泡工艺采用氧化剂浸渍使单质Pd转变为Pd3+、Pd4+，从而实现钯铝分离，再用活泼金属置换出粗Pd，最后进行精炼。该工艺的好处是减少了直接焚烧钯氧化铝固体带来的钯损失。但是，该工艺在回收过程中存在如下问题：在采用氧化剂浸渍的过程中会产生大量氯气，不仅对环境产生污染，也增加了操作过程的危险性；浸渍过程中还会产生一种红色颗粒物质，该物质混入氧化铝中难以处理；浸渍过程放热温度较高，在大批量生产中给操作带来了危险性；浸渍液含有大量的Al离子，使后期钯粉还原后的固液分离变得困难。

1 浸渍

1.1 浸渍步骤

传统的浸渍方法主要有盐酸-氯气氯化法，盐酸浸出法等。盐酸-氯气氯化法[1]就是将Al2O3载钯废催化剂用6 mol的盐酸溶液浸泡，并通入氯气，浸渍4 h，钯的浸出率可达97.6%，若再在一定的压力下向浸出液中通入CO或H2可得到99.0%或99.7%的钯。该方法在浸渍过程中要通入多种气体，在大批量生产中不便使用。盐酸浸出法[2]则直接用盐酸使粗钯完全溶解，溶解后用氨水络合。试验发现，使用该方法时，加入氨水会使溶液中的Al产生沉淀，加大回收难度，而且并没有解决溶液难过滤的问题。

梁茂辉等[3]提出高液固比、高酸度是影响浸出率的重要因素。高液固比、高酸度会导致载体被溶解过多（约20%），这是造成液固分离困难的根本原因。……