秦 龙，孙 寒，程 飞

（江苏北矿金属循环利用科技有限公司，江苏 徐州 221000）

铂（Pt）、钯（Pd）材料广泛应用于各种精密行业，铜铂钯合金作为一种新型材料，性能好，深受市场的欢迎，材料中的铂钯含量也越来越受到重视，因此要建立一种快速检测方法，满足日常检测需求。火试金法具有试样代表性强、富集性好、实用性强等优点，电感耦合等离子体原子发射光谱分析[1]具有检出限低、重复性好、回收率高等优势，二者结合可以满足样品检测的准确度和精密度要求。

1 试验部分

1.1 试剂及规格

一是无水碳酸钠，呈粉状，为工业纯；二是氧化铅，呈粉状，为工业纯；三是硼砂，呈粉状，为工业纯；四是二氧化硅，呈粉状，为工业纯；五是淀粉，呈粉状；六是高纯二级水；七是硝酸，为（1+1）优级纯；八是冰乙酸（1+3），为分析纯；九是混合酸，一份硝酸和三份盐酸混匀，现配现用；十是盐酸，为（1+19）分析纯；十一是纯银，纯度为99.99%。

1.2 设备

一是天平，精度为0.000 1 g；二是电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-AES（安捷伦）；三是箱式试金电炉，最高温度达1 300 ℃；四是试金灰吹炉，最高温度达1 100 ℃；五是电热板炉，最高温度为300 ℃；六是黏土坩埚，材质为耐火黏土，容积约为350 mL；七是镁砂灰皿，深度约为17 mm。

1.3 标准溶液

铂、钯单元素的标准溶液浓度均为1 ㎎/L；铂、钯元素的混合标准溶液浓度为0.1 ㎎/L。

1.4 试验方法

1.4.1 配料

试样粒径应小于0.44 mm，样品提前放置于105 ℃烘箱中烘干2 h，准确称取试样5 g，精确至0.001 g，并按照《黑铜化学分析 第7部分：铂量和钯量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光……